[发明专利]一种高效体相加氢催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种高效体相加氢催化剂的制备方法，该方法包括：将含Ni化合物、硅藻土、分散剂和去离子水混合形成高度分散体系，然后加入导向剂，使Ni源颗粒以高度分散状态均匀分布于硅藻土基体的孔道结构中，再依次加入含Mo化合物和含W化合物，与含Ni化合物结合形成高分散性Ni‑Mo和Ni‑W活性相，然后加入硅藻土，对体系中可溶性金属组分进行吸附，然后过滤浆液得到滤饼；将滤饼适当烘干后挤条、干燥、焙烧得到催化剂。本发明方法制备的催化剂活性相晶粒尺寸小、分布均匀、分散性好，活性相有效利用率高，孔结构性质优良，对高硫劣质柴油具有较好的脱硫效果，该方法还可显著降低金属损失率和制备成本，使制备工艺更加高效化、绿色化。

主权项

1.一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)活性前体的制备/n将含Ni化合物、硅藻土、分散剂及去离子水均匀混合后加入高压反应釜中，在机械搅拌下加热混合物至60～100℃，恒温1～5h后加入导向剂，降低搅拌速度，升高体系温度至100～180℃，恒温1～3h，加入含Mo化合物，然后逐滴加入氨水，保持恒温1～4h后，再加入含W化合物和反应助剂，调节体系pH至4～5，恒温反应1～4h后加入硅藻土，继续恒温1～3h后，停止加热，待体系降至室温后收集浆液，浆液经过滤得到活性前体滤饼；所述活性前体中Ni、Mo和W的摩尔比为(1～3):(1～2):(1～2)；两次加入所述硅藻土的总量为Ni、Mo、W金属氧化物总量的10～60wt％；/n(2)催化剂的成型/n将活性前体滤饼干燥至含水率为10～20wt％，加入捏合机内进行挤条成型，挤出物在80～120℃下干燥8～12h，在350～450℃下焙烧3～7h，即得体相加氢催化剂；/n(3)催化剂的预硫化/n步骤(2)得到的体相加氢催化剂在300～400℃下预硫化处理8～16h，控制氢油体积比为400～800；/n所述硅藻土的比表面积不低于60m²/g，孔容不低于0.6cm³/g。/n