[发明专利]一种帕立骨化醇异构体杂质PY5的制备方法在审
| 申请号： | 201910686100.7 | 申请日： | 2019-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN110330522A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 郭彦飞;胡情姣;张万朝;丁伯祥 | 申请（专利权）人： | 南京海融医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12;C07C29/00;C07C35/21;C07C29/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211100 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种帕立骨化醇异构体杂质PY5的制备方法。以(1R,3aR,7aR)‑1‑((2R,5R,E)‑5,6‑二甲基庚‑3‑烯‑2‑基)‑7a‑甲基八氢‑4H‑吲哚‑4‑酮为起始物料，经异构化、对接、脱保护、重结晶等步骤获得高纯度的帕立骨化醇异构体杂质PY5，属于化学及生物制药领域。该杂质可作为帕立骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕立骨化醇成品及制剂的质量。 | ||
| 搜索关键词： | 帕立骨化醇 异构体杂质 制备 生物制药领域 成品检测 二甲基庚 甲基八氢 起始物料 准确定位 高纯度 脱保护 异构化 重结晶 吲哚 定性 分析 | ||
【主权项】：
1.一种帕立骨化醇异构体杂质PY5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：![]()
步骤一：异构化反应，即将化合物2与甲醇混合，加入甲醇钠，搅拌溶解后，20~30℃反应，反应时间为16~17h，控温反应至完全；反应毕，向反应液中加入水并用乙酸乙酯萃取，有机相水洗，饱和食盐水洗，柱纯化得到黄色油状物，即化合物3；步骤二：对接反应，即反应体系中加入化合物4和无水四氢呋喃，降温‑60~‑70℃，滴加二（三甲基硅基）氨基钠，加毕，保持反应1h，控制温度在‑60~‑70℃之间滴加化合物3的无水四氢呋喃溶液，滴毕升温0~5℃反应，反应完毕，体系中加水，并用乙酸乙酯萃取，有机相水洗，饱和食盐水洗，柱纯化得到黄色固体，即化合物5；步骤三：脱保护反应，即将化合物5与四丁基氟化铵溶液加入到反应瓶中，升温至50℃反应，0.5h反应完全，浓缩至干，柱纯化得到白色固体，即得化合物1粗品；步骤四：重结晶精制，即将化合物1与丙酮加入反应瓶中，升温回流至溶清，自然降至室温析晶，抽滤，减压干燥得到白色固体，即化合物1的精制品。
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- 2015-12-17 - 2019-01-04 - C07F7/12
- 本发明公开一种四氟化硅络合物的制备方法及设备，制备方法包括（1）将络合剂从装填分子筛的脱水塔底部进入，顶部流出，收集至无水络合剂储罐；络合剂中水分含量降至50ppm以下；（2）将无水络合剂从顶部加入至络合反应塔；四氟化硅气体从底部加入络合反应塔；收集四氟化硅络合物到络合物储罐。设备包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输送泵（5）、SiF4钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）。本发明具有易于控制，无污染及反应完全等特点，制得的四氟化硅络合物络合度高，含水量极低。
- 一氯甲基三氯硅烷连续生产系统-201820427918.8
- 张茂勇;马水涛;封海林 - 内蒙古瑞达泰丰化工有限责任公司
- 2018-03-28 - 2018-12-25 - C07F7/12
- 本实用新型公开了一种一氯甲基三氯硅烷连续生产系统，包括轻组分精馏塔、重组分精馏塔、一甲缓冲罐、氯气缓冲罐、光氯化反应器、一氯储罐和二氯储罐；本实用新型结构简单，操作方便，通过连续化的生产，调整一甲基三氯硅烷与氯气在光氯化反应器内的停留时间(反应时间)，有效抑制产品一氯甲基三氯硅烷进一步氯化，减少副产品二氯甲基三氯硅烷的产生，提高了一氯甲基三氯硅烷的产率；此外，本实用新型一甲基三氯硅烷源与轻组分精馏塔连通，采用轻组分精馏塔对原料加热，避免了为加热原料而额外增设设备，减少了设备投入，降低了生产成本。
- 一种长链氟烃基甲基氯硅烷的合成方法-201410648657.9
- 向德轩;陈欣;王树华;周强 - 衢州氟硅技术研究院
- 2014-11-14 - 2018-12-14 - C07F7/12
- 本发明公开了一种长链氟烃基甲基氯硅烷的合成方法，以长链氟烃基乙烯和含氢氯硅烷作为原料，加入由聚乙烯基硅氧烷、白色担体和氯铂酸乙醚溶液制得的铂催化剂，通过加热、冷却、过滤和精馏得到长链氟烃基甲基硅烷产品。本发明采用半连续进料的方式进行反应，克服了原有反应中冲温冲压严重、反应不易控制等问题，提高了该工艺路线操作的安全性，产品收率高。
- 一种碳硼烷有机硅单体及其制备方法-201610275182.2
- 童德进;李战雄;阎四海;周莹 - 苏州大学
- 2016-04-28 - 2018-10-16 - C07F7/12
- 本发明公开了一种碳硼烷有机硅单体及其制备方法。以芳烃基二氯硅烷为起始原料，与乙炔基溴化镁进行格氏试剂置换反应，生成的芳烃基二乙炔基硅烷与癸硼烷发生加成闭笼反应，得到的芳烃基硅甲撑双碳硼烷与二甲基氯硅烷反应进行硅烷化，得到1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（二甲基硅基）双碳硼烷，再通过氯化反应，将两端硅氢键氯化，制备得到产物1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（二甲基氯硅甲基）双碳硼烷，即为碳硼烷有机氯硅烷单体。本发明提供的单体中由于引入了苯基和双碳硼烷基，可用于制备耐热和耐热氧化性能优异的耐高温聚合物。单体制备工艺简便、反应条件温和，且原材料易得，适合工业化生产。
- 一种γ-氯丙基三氯硅烷连续化合成方法-201810324316.4
- 孔令洪;潘水木;方文斌 - 黄山利臻新材料科技有限公司
- 2018-04-12 - 2018-10-12 - C07F7/12
- 本发明公开了一种γ‑氯丙基三氯硅烷连续性合成方法，它以三氯氢硅和氯丙烯为原料，以氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚为复合催化剂，将氮气完全置换反应器中的空气，将三氯氢硅、氯丙烯、催化剂按比例混合好，经过滤后加入反应器中，反应器的温度控制在55‑135℃，反应器的压力控制在0.4‑0.9Mpa，反应时间控制在9‑60S，即完成γ‑氯丙基三氯硅烷的合成。极大缩短了反应时间、提高了生产的效率，采用密闭反应、使物料损失少、产品收率高，收率可达80％以上。
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