[发明专利]一种利用Schiff碱反应实现生物质基呋喃类化合物纯化的方法有效
| 申请号： | 201910678768.7 | 申请日： | 2019-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN110330470B | 公开（公告）日： | 2022-02-01 |
| 发明（设计）人： | 黎演明;龙思宇;唐培朵;杜芳黎;杜奇石 | 申请（专利权）人： | 广西科学院 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人： | 徐国华 |
| 地址： | 530007 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用Schiff碱反应实现生物质基呋喃类化合物纯化的方法，针对糖类化合物脱水分解制备生物质基呋喃类反应存在众多副反应，而难以通过常规的精馏、萃取方法进行分离纯化的问题，本发明利用生物质基呋喃类化合物与三聚氰氨间高效、可逆的Schiff反应及三聚氰胺溶于热水，不溶于冷水或醚的特性，实现生物质基呋喃类化合物的低成本、快速分离纯化。本方法高效、成本低以及适用性强，具有产业化推广潜力。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 schiff 反应 实现 生物 呋喃 化合物 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用Schiff碱反应实现生物质基呋喃类化合物纯化的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取100重量份含有生物质基呋喃类化合物的混合液、0.2～2重量份三聚氰胺于反应容器中，加热至30℃～55℃，以250r/min的转速搅拌均匀，用甲酸调节体系pH至3～5，继续搅拌反应60min～120min，自然冷却至4℃～10℃，抽滤，收集沉淀物；(2)将步骤(1)收集到的沉淀物置于低沸点溶剂中，加入HCl溶液调节体系pH至1～2，加热至35℃～45℃，以250r/min的转速搅拌反应30min～60min，自然冷却至室温，抽滤，分别收集滤液和沉淀，沉淀为三聚氰胺，干燥后可重复利用；(3)将步骤(2)收集到的滤液在旋转蒸发仪中，于‑0.1MPa、50℃条件下进行蒸馏处理至低沸点溶剂蒸发完毕，所剩溶液即为高纯度的生物质基呋喃类化合物。
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- 本发明公开了一种利用微波‑微反应器催化果糖一步合成5‑羟甲基糠醛及其衍生物的方法，以含果糖和吸波催化剂的悬浮液为第一相，以纯氧气或纯氢气或4‑甲基‑2‑戊酮为第二相，将第一相和第二相通入微通道反应装置中经微混合器混合后，再通入微反应器中经微波加热催化反应，得到5‑羟甲基糠醛或式I所示结构中的任意一种5‑羟甲基糠醛衍生物。本发明通过改变吸波催化剂中负载的金属氧化物纳米颗粒种类，可以有效控制产物的选择性，减少了副产物的生成；催化剂成本低廉且易于合成，多次循环后催化效果仍然良好；并且通过将微波反应器和微反应器结合，产生了涡流效应，提高了传热传质性能，实现了连续化生产。
- 一种通过葡萄糖三步级联反应制备2,5-二甲酰呋喃的方法-202011123788.7
- 雷俊禧;蔡珠华;王志成;李翔;李凯欣 - 广州维港环保科技有限公司;广东工业大学
- 2020-10-20 - 2023-06-16 - C07D307/46
- 本发明公开了一种通过葡萄糖三步级联反应制备2,5‑二甲酰呋喃的方法，该方法为三步级联反应：1)葡萄糖异构化制备果糖；2)果糖脱水生成5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)3)5‑HMF氧化合成DFF。步骤1)选用为包含锐钛矿相和金红石相的TiO
- 一种锡改性分子筛催化剂催化葡萄糖制取5-羟甲基糠醛的方法-202011517480.0
- 马隆龙;宋向波;王晨光;陈伦刚;文承彦;刘琪英 - 中国科学院广州能源研究所
- 2020-12-21 - 2023-06-09 - C07D307/46
- 本发明公开了一种锡改性分子筛催化剂催化葡萄糖制取5‑羟甲基糠醛的方法。该方法，包括如下步骤：将葡萄糖、锡改性分子筛催化剂、水和四氢呋喃加入至反应容器中，保持反应容器内的氮气压力为0.1～5MPa，维持反应温度为140℃～180℃条件下反应10～180min，待反应结束后冷却，得到含有目标产物5‑羟甲基糠醛的反应液。本发明提出的锡改性分子筛催化剂催化葡萄糖制取5‑羟甲基糠醛的方法可实现葡萄糖到5‑羟甲基糠醛的一步转化，且反应条件温和、催化剂稳定性良好，因此具有很好的工业化应用前景。
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