[发明专利]镍催化脱除烯烃类保护基的方法有效
申请号: | 201910582382.6 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110256205B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 易钧;吴问刚;唐晓艳;殷文宇;马运声;袁荣鑫 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
主分类号: | C07C37/50 | 分类号: | C07C37/50;C07C39/15;C07C39/367;C07C41/26;C07C43/23;C07C253/30;C07C255/53;C07C67/30;C07C69/84;C07C47/565;C07C39/225;B01J31/22 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 王艳 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种镍催化脱除烯烃类保护基的方法,包括:将含烯烃类的化合物置于有机溶剂中,在催化剂、有机配体、联硼酸频那醇酯、碱、醇以及水的存在下进行反应;催化剂是含镍催化剂;待反应结束后,加入过量1M盐酸溶液调PH至酸性,室温搅拌至澄清,再加水和乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,浓缩,用200‑300目硅胶柱色谱分离,得到含醇或酚的化合物。本发明使用常见的化学试剂、在30℃温度下,可以对一系列烯烃类一级烷基卤代物保护基进行高效脱除,在有机合成领域具有良好的应用前景与广泛的工业化潜力。 | ||
搜索关键词: | 催化 脱除 烯烃 保护 方法 | ||
【主权项】:
1.一种镍催化脱除烯烃类保护基的方法,其特征在于:所述镍催化脱除烯烃类保护基的方法包括:1)将含烯烃类的化合物(I)置于有机溶剂中,在催化剂、有机配体、联硼酸频那醇酯、碱、醇以及水的存在下进行反应;所述催化剂是含镍催化剂;2)待反应结束后,加入过量盐酸溶液调PH至酸性,室温搅拌至澄清,再加水和乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,浓缩,用200‑300目硅胶柱色谱分离,得到含醇或酚的化合物(II);其中:含烯烃类的化合物(I)的结构式是:
所述n=0、1、2或3;所述含醇或酚的化合物(II)的结构式是:
在上述结构式中:R1是独立的选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基、卤代C1‑C6烷基、卤代C1‑C6烷氧基、卤代基、芳基、苄氧基或氰基。
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