[发明专利]一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法在审

专利信息
申请号: 201910510263.X 申请日: 2019-06-13
公开(公告)号: CN110330525A 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 隋东升;孙晓丽;姜艳岭;刘婷;索伟;段金凤;王艳辉;肖学文 申请(专利权)人: 山东泰星新材料股份有限公司
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 马祥明
地址: 250204 山东省济南市章*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法,以次磷酸溶液和醇为原料,借助于与水存在共沸点且不互溶的有机溶剂,在微波辅助下,一锅法快速实现烷基次膦酸的合成。本发明具有用时短、耗能低、流程简单、安全系数高的优点。
搜索关键词: 烷基次膦酸 一锅法 微波技术 快速合成 安全系数 磷酸溶液 微波辅助 有机溶剂 不互溶 共沸点 耗能 用时 合成
【主权项】:
1.一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法,其特征在于,以次磷酸溶液和醇为原料,借助于与水存在共沸点且不互溶的有机溶剂,在微波辅助下,一锅法快速实现烷基次膦酸的合成,具体步骤如下:(1)将50%次磷酸水溶液及第一次加入醇、无机强酸、溶有引发剂的有机溶剂在反应器中混合,置于微波反应器中;开启搅拌,设置微波功率为150~200瓦、反应温度为75~105℃、反应时间控制在15~20min;(2)然后向反应器中第二次加入醇、无机强酸、溶有引发剂的有机溶剂,置于微波反应器中;开启搅拌,微波功率和反应温度不变,反应时间控制在5~10min;(3)反应完毕后,将体系真空下旋除溶剂,有机溶剂回收利用,得到烷基次膦酸油状物。
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