[发明专利]一种将内酯还原为半缩醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910494653.2 申请日: 2019-06-10
公开(公告)号: CN112062739B 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 于帅;高照波;郭雷雷;郑辉 申请(专利权)人: 浙江九洲药业股份有限公司
主分类号: C07D307/20 分类号: C07D307/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 318000 浙*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及医药合成领域,具体涉及将内酯结构还原成半缩醛的制备方法,特别是涉及一种达芦那韦中间体的制备方法。由式I化合物在碱,三氯化铝,还原剂和溶剂条件下还原制备式II化合物,或由式I在醇,碱,三氯化铝,还原剂和溶剂条件下还原制备式II化合物,其中,R1,R2,R3,R4,R5和R7为氢,羟基,氨基,烷基,芳基,氟,氯或溴;R6和R8为氢,羟基,氨基,苯甲酰氧基,烷基,芳基,氟,氯或溴;n为0或1。
搜索关键词: 一种 内酯 还原 半缩醛 制备 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江九洲药业股份有限公司,未经浙江九洲药业股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910494653.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种顺丁烯二酸酯类改性剂、聚合丙烯酸树脂衍生物及其制备方法和应用-202211069100.0
  • 曲树光;冯练享;王顺平 - 齐河力厚化工有限公司
  • 2022-09-02 - 2023-10-20 - C07D307/20
  • 本发明提供了一种顺丁烯二酸酯类改性剂、聚合丙烯酸树脂衍生物及其制备方法和应用,涉及聚合物技术领域。本发明提供的改性剂包括马来酰胺类改性剂(制备原料:顺丁烯二酸酐和二乙醇胺)和/或顺丁烯二酸酯类改性剂(制备原料:顺丁烯二酸酐和山梨醇酐酯类化合物)。本发明提供的聚合丙烯酸树脂衍生物中具有羟基、羧基、双键多个活性官能团,利用该改性剂制备的聚合丙烯酸树脂衍生物的支化度和交联度,该聚合丙烯酸树脂衍生物应用于皮革中,能够提高皮革的保湿性能,而且,在皮革表面形成的聚合丙烯酸树脂衍生物膜柔韧性高,进而显著提高皮革的抗撕裂性能、耐压性能和回弹性。
  • 一种呋喃化合物的制备方法-202210060038.2
  • 牟新东;王喜成 - 上海巽田科技股份有限公司
  • 2022-01-19 - 2023-10-17 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种呋喃化合物的制备方法,具体涉及3‑羟基呋喃类化合物的制备,所述制备方法中以廉价易得的取代或未取代的1,4‑丁烯二醇为原料,通过脱水环化、环氧化、选择加氢等催化工艺得到取代或未取代的3‑羟基四氢呋喃。所述的方法高效简单易行,过程绿色,有利于3‑羟基呋喃类化合物的大规模工业化生产。
  • 一种化妆品防腐剂失水甘露醇水杨酸酯的制备方法-202111550020.2
  • 徐仕睿;张迅;刘勇;刘威;左小青 - 抚顺东科精细化工有限公司;辽宁东科药业有限公司
  • 2021-12-17 - 2023-09-29 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种化妆品防腐剂失水甘露醇水杨酸酯的制备方法,包括如下步骤:①失水甘露醇的制备;②失水甘露醇的提纯;③失水甘露醇水杨酸酯粗样品的制备;④失水甘露醇水杨酸酯的制备;⑤重结晶脱酸处理。具有如下优点:1.本发明方法制备的失水甘露醇水杨酸酯,具有芳香气味,将其用于化妆品中具有优良的防腐性能和乳化性能。2.本发明方法制备过程中采用了内醚化、提纯、酯化、精制、重结晶等多个工艺过程,确保了产品品质以及在化妆品中的应用。3.本发明方法所用的原料主要是甘露醇和水杨酸。甘露醇可单独在医药中使用并且可食用;水杨酸具有防腐杀菌、止痒消炎的作用,因此在最终产品中原料的少量残留也不会对皮肤造成刺激。
  • 一种手性多取代四氢呋喃缩醛及其制备方法和木脂素类天然产物的制备方法-202111225190.3
  • 张勇健;李美琪 - 上海交通大学
  • 2021-10-21 - 2023-09-22 - C07D307/20
  • 本发明提供了一种手性多取代四氢呋喃缩醛及其制备方法和木脂素类天然产物的制备方法。木脂素类天然产物具有多种生理活性,因此,实现该类天然产物的全合成,对该类产物的生理活性研究及结构修饰,发现新药候补物质具有重要的意义。本发明通过不对称催化的方法提供一类含有多手性中心的四氢呋喃缩醛类化合物,该类化合物作为重要中间体,可实现木酯素天然产物的全合成。本发明提供的手性四氢呋喃缩醛类化合物具有多种官能团,可应用于多种具有生理活性化合物的合成,本发明提供的合成方法反应原料方便易得,操作简单,反应条件温和,反应产物的产率,非对映选择性和对映选择性高的特点。
  • 一种无色失水山梨醇的制备方法-202210076596.8
  • 刘勇;张迅;徐仕睿;左小青;李鹏;李小梅;刘威;高悦;李程碑 - 抚顺东科新能源科技有限公司
  • 2022-01-24 - 2023-08-01 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种无色失水山梨醇的制备方法,该制备方法为:采用固体山梨醇为原料,以液体酸与金属氧化物为催化剂,具有还原性的磷酸盐为抗氧剂,在惰性气氛条件下对固体山梨醇进行减压蒸馏脱水,制得失水山梨醇。本发明具有如下优点:相比于传统工艺,此发明对山梨醇脱水效率很高,对设备腐蚀较轻,得到失水山梨醇为无色透明,应用广泛。并且由于本发明采用了创新工艺,均相催化剂在反应结束后以固体形式出现,可以通过过滤除去,得到脱水山梨醇的纯度高,无催化剂残留。为其后续衍生物的制备提供高品质中间体,由本发明的产物作为中间体经酯化得到的衍生物也与现有技术得到的同类产品相比,具有显著的性能改善和技术进步。
  • 一种结合管道反应的3-羟基四氢呋喃的生产工艺-201811608064.4
  • 杜恒;和来福 - 江苏联昇化学有限公司
  • 2018-12-27 - 2023-07-18 - C07D307/20
  • 本发明属于医药中间体的生产工艺技术领域,尤其为一种结合管道反应的3‑羟基四氢呋喃的生产工艺,包括苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐,所述苹果酸溶液配料罐和所述硼氢化钠悬浮液配料罐的一侧设有输送泵,且所述苹果酸溶液配料罐和所述硼氢化钠悬浮液配料罐通过管道与所述输送泵固定连接,所述输送泵远离苹果酸溶液配料罐和所述硼氢化钠悬浮液配料罐的一侧固定连接有反应螺旋盘管;发明设计了包含管道反应的工艺过程,安全巧妙的解决了还原过程中危险性的问题。通过加入金属离子催化,成功的使用粗品进行下一步反应,革除了高真空高温,蒸馏工艺,简化了工艺过程,提高了收率,提升了生产的经济效益。
  • 一种恩格列净关键中间体的合成工艺-202310278547.7
  • 罗小冬;罗威;杨赛;宋继国;钱若灿;庞小召 - 江苏福瑞康泰药业有限公司
  • 2023-03-21 - 2023-06-27 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种恩格列净关键中间体的合成工艺,以4‑溴‑2‑(溴甲基)‑1‑氯苯(化合物Ⅳ)为原料制备成格式试剂,(S)‑3‑羟基四氢呋喃与1,4‑二氟苯反应制得的醚类化合物(化合物Ⅳ)混合,通过活化C‑F键促进偶联反应的进行,得到产物化合物Ⅲ,格式试剂与化合物Ⅲ偶联反应,最终制得恩格列净关键中间体化合物Ⅵ。本发明的有益效果是:本发明的合成路线有效减少了反应所需步骤、提高了反应的选择性、减少了反应副产物的产生,且该路线所得产物收率高,得到的产物易分离,反应操作方便且反应污染性小,适合工业化生产。
  • 一种恩格列净中间体的高效制备方法-202111486061.X
  • 张洒洒;时江华 - 山东新时代药业有限公司
  • 2021-12-07 - 2023-06-09 - C07D307/20
  • 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种恩格列净中间体化合物的制备方法。本发明以2‑氯‑5‑碘溴苄、(S)‑3‑(4‑溴苯氧基)四氢呋喃为起始物料在镁、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物催化的作用下反应得恩格列净中间体化合物(S)‑3‑(4‑(2‑氯‑5‑碘苯基)苯氧基)四氢呋喃。该工艺可解决正丁基锂的使用,整个合成路线短,操作简单,更适合工业大生产。
  • 一种恩格列净中间体的制备方法-202111486062.4
  • 时江华;季香 - 山东新时代药业有限公司
  • 2021-12-07 - 2023-06-09 - C07D307/20
  • 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种恩格列净中间体化合物的制备方法。本发明以2‑氯‑5‑碘溴苄、(S)‑3‑(4‑溴苯氧基)四氢呋喃为起始物料在钯、铟催化的作用下反应得恩格列净中间体化合物(S)‑3‑(4‑(2‑氯‑5‑碘苯基)苯氧基)四氢呋喃。该工艺可解决正丁基锂的使用,整个合成路线短,操作简单,更适合工业大生产。
  • 一种利用连续流合成列净类降糖药中间体的方法-202211151127.4
  • 吴学平;廖明毅;丁同俊 - 安庆奇创药业有限公司
  • 2022-09-21 - 2023-05-19 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种利用连续流合成列净类降糖药中间体的方法,式Ⅱ所示化合物与草酰氯在第一微反应器中生成式Ⅲ所示化合物;式Ⅲ所示化合物与苯酚在第二微反应器中生成式Ⅳ所示化合物;式Ⅳ所示化合物在第三微反应器中发生Fries重排生成式Ⅴ所示化合物;式Ⅴ所示化合物与溴乙烷或3‑氯四氢呋喃分别在第四或五微反应器中发生醚化反应,生成列净类降糖药中间体式Ⅰ所示化合物。本发明采用的工艺得到列净类降糖药中间体,能够提高中间体产物的收率与纯度,为后续间接制备达格列净与恩格列净药物时提高效能和安全性。
  • 一种将内酯还原为半缩醛的制备方法-201910494653.2
  • 于帅;高照波;郭雷雷;郑辉 - 浙江九洲药业股份有限公司
  • 2019-06-10 - 2023-05-09 - C07D307/20
  • 本发明涉及医药合成领域,具体涉及将内酯结构还原成半缩醛的制备方法,特别是涉及一种达芦那韦中间体的制备方法。由式I化合物在碱,三氯化铝,还原剂和溶剂条件下还原制备式II化合物,或由式I在醇,碱,三氯化铝,还原剂和溶剂条件下还原制备式II化合物,其中,R1,R2,R3,R4,R5和R7为氢,羟基,氨基,烷基,芳基,氟,氯或溴;R6和R8为氢,羟基,氨基,苯甲酰氧基,烷基,芳基,氟,氯或溴;n为0或1。
  • 一种添加剂的制备方法及其使用方法-202010911666.8
  • 缪应纯;刘孟娇;周涛;杨文彩;郭晧睿 - 曲靖师范学院
  • 2020-09-02 - 2023-04-18 - C07D307/20
  • 本发明提供了一种添加剂的制备方法及其使用方法,涉及湿法冶金技术领域,所述制备方法由异构十醇聚氧乙烯醚、乙醇、山梨醇酐三油酸酯、三乙胺、酒石酸、十六烷基三甲基季溴化铵、水和NaOH水溶液等物质经过一系列反应制备而成。将所述添加剂加入到含钴的净化渣浸出液中,混合均匀后,再使用β‑萘酚沉钴工艺,该添加剂在生成的α‑亚硝基‑β‑萘酚钴渣表面形成有效的保护层,有效减弱其包夹吸附浸出液中Zn、Fe、Mn、Cu和Cd等杂质离子的能力,提高α‑亚硝基‑β‑萘酚钴渣品位,使后续制备的钴精矿的质量得到提升。解决了传统方法环境污染严重,钴精矿产品杂质较多的技术问题。所述制备方法操作简单,成本低廉,便于大规模生产,利于生产投放市场。
  • 一种羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法-202011422445.0
  • 李祥祥;陈青来 - 南京先达医药科技有限公司
  • 2020-12-08 - 2023-03-28 - C07D307/20
  • 本发明涉及精细化学品技术领域,具体涉及一种羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,以木糖与乙酰乙酸乙酯为原料,在复合催化剂的促进作用下,恒温反应8‑12h,经水和乙酸乙酯萃取,得到羟丙基四氢吡喃三醇。本发明解决了现有工艺中催化剂成本高,产率低的问题,利用复合催化剂促进糖苷化反应,并催化酯基的水解脱羧,同时促进异丙醇还原反应。
  • 瑞香狼毒中的没药烷型倍半萜类化合物及其应用-202110973787.X
  • 宋少江;黄肖霄;程卓阳;王曼 - 沈阳药科大学
  • 2021-08-24 - 2023-02-28 - C07D307/20
  • 瑞香狼毒中的没药烷型倍半萜类化合物及其应用,属于医药技术领域,具体公开了从植物瑞香狼毒中制备的新没药烷型倍半萜类化合物及其该化合物在治疗神经炎症引起的神经退行性疾病的药物中的应用。本发明所述的化合物通过乙醇提取、乙酸乙酯萃取、经硅胶柱色谱、HP‑20柱和ODS开放柱色谱、经硅胶柱色谱、制备型高效液相分离得到。本发明的化合物及其含有该化合物的组合物具有抑制神经炎症作用,用于制备抗神经炎症药物。
  • 一种恩格列净关键中间体的合成方法-202110850367.2
  • 昝金行;宋振敬;刘旭晶 - 山东铂源药业股份有限公司
  • 2021-07-27 - 2023-02-28 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种恩格列净关键中间体的合成方法。本发明采用3‑(4‑氟苯基酮)基‑1‑溴‑4‑氯苯基在DIEA作用下与L‑苹果酸二甲酯成醚,然后用TMDS在溴化铟的催化下将羰基还原成亚甲基,同时将酯还原成羟基后脱水成环醚得到恩格列净关键中间体——(3S)‑3‑[4‑[(5‑溴‑2‑氯苯基)甲基]苯氧基]四氢呋喃。该方法所用原料便宜易得,合成路线短,操作简单,安全性高,最终产品纯度高、成本低,适宜于工业化生产。
  • 一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法-202110788061.9
  • 周卫祥;邹小伟;张冲;唐辉;贾名威;陈伟 - 中化医药有限公司
  • 2021-07-13 - 2023-01-17 - C07D307/20
  • 本发明公开了一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,属于有机合成技术领域,该方法以(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯为原料,先经过还原反应得到(S)‑4‑氯‑1,3‑丁二醇,再通过环化反应即可方便地合成出(S)‑3‑羟基四氢呋喃。该方法通过筛选溶剂及调整工艺中淬灭盐酸的量来控制中间体的合成,通过连续化操作,中间体无需进行分离纯化,加入甲苯,直接进行下一步关环反应,通过蒸馏,纯化可得到最终产品,两步反应总收率可达80.7%,过程中有机溶剂使用少,不产生废水,大大减少污染及降低成本,有利于扩大生产规模。
  • (s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法-201910821576.7
  • 胡信虎;呼延旺 - 上海欣海健伟实业有限公司
  • 2019-09-02 - 2022-09-13 - C07D307/20
  • 本发明提供了一种(s)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,采用4‑氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,首先制备(s)‑4‑氯‑3羟基‑1‑丁醇,将底物溶于第一溶剂,加入碱,在第一催化剂和第二催化剂的催化作用下与氢气发生不对称氢化反应生成(s)‑4‑氯‑3‑羟基‑1‑丁醇,然后制备手性3‑羟基四氢呋喃:将制得的手性4‑氯‑3羟基‑1‑丁醇溶于第二溶剂,加入酸作为催化剂,反应得到(s)‑3‑羟基四氢呋喃,第一催化剂为[Ir(COD)Cl]2与膦‑吡啶配体反应生成的络合物,第二催化剂为Ru‑MACHO络合物,本发明反应路线短、工艺简便、原料廉价易得、生产成本低、反应过程对环境污染小,产物光学纯度高,适于工业化生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top