[发明专利]一种1;2;4;-三氮唑钾盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910369612.0 | 申请日： | 2019-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN109970666A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 刘建;李刚 | 申请（专利权）人： | 长沙鑫本药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410300 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开一种1,2,4,‑三氮唑钾盐的合成方法，包括如下步骤：将部分1,2,4‑三氮唑加入到反应罐中，搅拌下缓慢加入氢氧化钾，当反应罐中物料变成液态后再补加剩余的1,2,4‑三氮唑，再缓慢加入剩余的氢氧化钾；加完氢氧化钾后于150℃保温120分钟，然后降温至100℃将物料倒入乙醇溶剂中即析出晶体1,2,4,‑三氮唑钾盐，过滤后固体干燥即得成品1,2,4,‑三氮唑钾盐。本发明的优点是原料转化率高，生产工艺简单，操作方便，1,2,4,‑三氮唑钾盐含量高达99%以上，副产物少，生产环境友好，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 三氮唑 钾盐 氢氧化钾 原料转化率 析出 固体干燥 生产环境 乙醇溶剂 副产物 生产工艺 补加 制备 保温 过滤 合成 | ||
【主权项】：
1.一种1,2,4,‑三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将1,2,4‑三氮唑和氢氧化钾分批加入到反应罐中，在无溶剂条件下进行中和反应，反应温度控制在20℃‑130℃之间；2）将步骤1）得到的中和反应液于150℃下保温120分钟‑150分钟，然后降温至100℃；3）将步骤2）得到的反应液倾入乙醇溶剂中，搅拌降温结晶；4）将步骤3）得到的结晶液温度降至40℃后过滤得1,2,4,‑三氮唑钾盐晶体；5）将步骤4）得到的1,2,4,‑三氮唑钾盐晶体于120℃干燥后得成品1,2,4,‑三氮唑钾盐。
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