[发明专利]一种高稳定性、水溶性的球形CsPbX3@SiO2量子点的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910259920.8 申请日: 2019-04-02
公开(公告)号: CN110028950A 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 王文志;李金凯;刘宗明 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种高稳定性、水溶性的球形CsPbX3@SiO2(X=Cl,Br,I)量子点的制备方法,主要包括,采用改进的热注射技术,以CsPbX3量子点作为前驱体,在含有微量水的甲苯溶液中加入正硅酸甲酯(TMOS)或硅酸四乙酯(TEOS)或两者的混合物,在搅拌的状态下充分反应一定的时间,对所得沉淀物进行低速离心、洗涤、干燥即可获得高稳定性、水溶性的球形CsPbX3@SiO2(X=Cl,Br,I)量子点。本发明简化合成工艺,原料简单,成本低,工艺设备要求低,在制备的过程中不会引入或产生其他杂质元素,既提高了产物的纯净度又降低了对环境的污染,所制备的球形CsPbX3@SiO2(X=Cl,Br,I)量子点稳定性及水溶性得到了极大的改善,为全无机钙钛矿量子点在生物以及水性环境中的应用提供了条件。
搜索关键词: 量子点 制备 高稳定性 纯净度 工艺设备要求 硅酸四乙酯 无机钙钛矿 正硅酸甲酯 低速离心 合成工艺 甲苯溶液 水性环境 应用提供 杂质元素 混合物 前驱体 微量水 洗涤 注射 引入 污染 改进
【主权项】:
1.一种高稳定性、水溶性的球形CsPbX3@SiO2 (X=Cl, Br, I)量子点的制备方法,其特征在高稳定、水溶性以及球形形貌;所述高稳定性、水溶性的球形SiO2包覆全无机钙钛矿量子点,其制备方法包括以下步骤:(1)采用改进的热注射技术,称取0.08g碳酸铯加入到含有十八烯(3mL)及油酸(0.25mL)的混合溶液中,在氮气的气氛下加热至150℃至碳酸铯完全溶解;(2)准确称取0.188mmol的PbX2 (X=Cl, Br, I)加入到含有十八烯(5mL)、油酸(0.5mL)和油胺(0.5mL)的混合溶液中,在氮气气氛下加热至180℃,至PbX2完全溶解;(3)量取0.4mL步骤(1)中的油酸铯溶液迅速滴加到步骤(2)中的溶液中,反应5‑10s,迅速冰浴至室温,将产物经离心、洗涤、真空干燥后得到全无机钙钛矿量子点;(4)称取步骤(3)中得到的量子点均匀分散到20 mL甲苯溶液中,向其中加入一定量的TMOS及微量的去离子水,在室温避光的条件下充分反应36‑48 h,将产物经低速离心、洗涤、干燥后得到高稳定性、水溶性的球形CsPbX3@SiO2 (X=Cl, Br, I)量子点。
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