[发明专利]一种血浆中左氧氟沙星的定量检测方法在审
申请号: | 201910185474.0 | 申请日: | 2019-03-12 |
公开(公告)号: | CN109884206A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 李高;薛凯路 | 申请(专利权)人: | 康诚科瑞医药研发(武汉)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人: | 王霞 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于左氧氟沙星检测技术领域,公开了一种血浆中左氧氟沙星的定量检测方法,包括:称取左氧氟沙星对照品和左氧氟沙星‑d8,用甲醇和甲醇水溶液溶解稀释成系列左氧氟沙星工作溶液内标工作溶液;利用内标工作溶液和甲醇沉淀剂预处理血浆样品,再进行LC‑MS/MS分析;再用空白血浆和系列左氧氟沙星工作溶液,配制成系列校正标样及随行质控样品,然后分别进行LC‑MS/MS测定,以左氧氟沙星和内标左氧氟沙星‑d8的色谱峰面积比为纵坐标,血浆中左氧氟沙星的浓度为横坐标制作标准曲线,计算血浆样品中的左氧氟沙星浓度。本发明的优点在于,该方法采用沉淀前处理、LC‑MS/MS质谱仪进行测定,操作快速简单、分离效果好、定性准确、检测灵敏度高。 | ||
搜索关键词: | 左氧氟沙星 工作溶液 内标 血浆 定量检测 血浆样品 甲醇 预处理 检测技术领域 色谱峰面积比 甲醇水溶液 检测灵敏度 标准曲线 分离效果 空白血浆 质控样品 沉淀剂 对照品 前处理 质谱仪 稀释 标样 称取 校正 沉淀 溶解 定性 制作 分析 | ||
【主权项】:
1.一种血浆中左氧氟沙星的定量检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)标准工作溶液的配制:称取左氧氟沙星对照品,用甲醇溶解配制成左氧氟沙星储备液,再用甲醇水溶液稀释成系列左氧氟沙星工作溶液;称取左氧氟沙星‑d8,用甲醇溶解配制成内标储备液,再用甲醇水溶液稀释成系列内标工作溶液;(2)血浆样品前处理过程:取20.0~60.0μL血浆样品,向样品中加入内标工作溶液和甲醇沉淀剂,进行LC‑MS/MS分析;(3)标准曲线配制过程:取空白血浆,向其中加入步骤(1)中所述系列左氧氟沙星工作溶液,配制成系列校正标样及随行质控样品,然后分别注入LC‑MS/MS中进行测定,以左氧氟沙星和内标左氧氟沙星‑d8的色谱峰面积比为纵坐标,以血浆中左氧氟沙星的浓度为横坐标制作标准曲线;(4)LC‑MS/MS测定过程:根据标准曲线计算血浆样品中的左氧氟沙星浓度。
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