[发明专利]一种制备毛萼晶D标准品的方法在审
| 申请号： | 201910119007.8 | 申请日： | 2019-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN109593093A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 郭敏;饶正云;王艳梅;陈娇;施和敏;周珊珊;冯宝文;朱家学;胡翠明;杨跃梅 | 申请（专利权）人： | 红云制药(昆明)有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 成都嘉企源知识产权代理有限公司 51246 | 代理人： | 胡林 |
| 地址： | 650000 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从毛萼香茶菜中制备高纯度的毛萼晶D标准品的方法。其步骤包括：（1）毛萼香茶菜干燥枝叶粉碎，乙醇加热回流提取，提取液减压浓缩。（2）上述浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取得到3个萃取部位，乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱分离，得到富含毛萼晶D的粗提物。（3）上述毛萼晶D粗提物经凝胶或MCI柱色谱除去色素后，经中压制备色谱梯度洗脱，得毛萼晶D粗品。（4）上述毛萼晶D粗品经制备型高效液相纯化，得到毛萼晶D标准品。该方法操作简单，制备量大，获得的毛萼晶D纯度可达98%以上，且适用于用各种型号的制备型高效液相分离制备高纯度的毛萼晶D单体。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 标准品 毛萼香茶 粗提物 高纯度 制备型 粗品 乙酸乙酯萃取部位 硅胶柱色谱分离 高效液相纯化 高效液相分离 乙醇加热回流 中压制备色谱 干燥枝叶 梯度洗脱 乙酸乙酯 萃取部位 浓缩液 石油醚 提取液 正丁醇 色素 富含 凝胶 色谱 萃取 | ||
【主权项】：
1.一种从毛萼香茶菜中制备高纯度的毛萼晶D标准品的方法，其特征在于包含以下步骤：（1）取毛萼香茶菜干燥枝叶粉碎，用8‑10倍量70%‑90%乙醇加热回流提取3次，提取液减压浓缩至无醇味；（2）上述浓缩液加水混悬后，依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取，可得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇共3个萃取部位；将乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱分离，以氯仿‑丙酮（1:0，9:1，8:2，7:3，1:1，0:1）进行梯度洗脱，收集氯仿‑丙酮（1:0）的洗脱部位，得到毛萼晶D粗提物；（3）上述毛萼晶D粗提物经凝胶柱色谱或MCI柱色谱除去色素后，再经中压制备色谱分离，梯度洗脱，收集含有毛萼晶D的洗脱液，减压浓缩干燥，得毛萼晶D粗品；（4）上述毛萼晶D粗品经制备型液相再次纯化，等度洗脱，收集含有毛萼晶D的洗脱液，减压浓缩干燥，得高纯度的毛萼晶D标准品。
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