[发明专利]一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，包括：配制硝酸镧溶液，将硝酸镧溶液移至电位滴定瓶中，待标定；用纯水清洗电位滴定仪的管路，再用硝酸镧溶液润洗电位滴定仪的管路；滴定类型为mv滴定，终点参数为第一终点，终点突跃为中，突跃量为100.0mv/ml；取氟的标准溶液加入滴定杯中，加入纯水，置于电位滴定仪中，进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式1计算出硝酸镧的滴定度；取样液加入滴定杯中，依次加入氨水、纯水、中性红，用盐酸溶液将样液由黄色调至红色，再置于电位滴定仪中，进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式2计算出样液中氟的含量。本发明的方法具有重现性高、测定相对标准偏差小、准确度高的特点。

主权项

1.一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：硝酸镧溶液准备步骤：配制硝酸镧溶液，将硝酸镧溶液移至电位滴定瓶中，待标定；电位滴定仪的清洗及参数的选择步骤：用纯水清洗电位滴定仪的管路，再用硝酸镧溶液润洗电位滴定仪的管路；电位滴定仪的参数选择：滴定类型采用mv滴定，终点参数为第一终点，终点突跃为中，突跃量为100.0mv/ml；硝酸镧滴定度的标定步骤：取氟的标准溶液加入滴定杯中，加入纯水，置于电位滴定仪中，确保滴定管、测量电极和参比电极全部浸入液面以下；然后操作电位滴定仪进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式1计算出硝酸镧的滴定度；T滴定度＝C标*V标/V滴定   公式1；其中，式中：T滴定度为硝酸镧的滴定度，C标为氟的标准溶液的浓度，V标为氟的标准溶液的体积，V滴定为电位滴定消耗的硝酸镧体积；样品的预处理及测量步骤：取样液加入滴定杯中，加入氨水，加入纯水，加入中性红，用盐酸溶液将样液由黄色调至红色，再置于电位滴定仪中，确保滴定管、测量电极和参比电极全部浸入液面以下；然后操作电位滴定仪进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式2计算出样液中氟的含量；C样＝V滴定*T滴定度/V样   公式2；其中，式中：C样为样液中氟的含量，V滴定为电位滴定消耗的硝酸镧体积，T滴定度为硝酸镧的滴定度，V样为样液的取样体积。