[发明专利]一种CNTs/poly(β-CD)复合膜电极及其制备方法

摘要

一种CNTs/poly(β‑CD)复合膜电极及其制备方法，属于一种复合膜及其制备方法。依次由如下步骤制得：（1）玻碳电极预处理、（2）碳纳米管的处理、（3）poly(β‑CD)电极的制备、（4）CNTs电极的制备、（5）CNTs/poly(β‑CD)电极的制备。本发明的有益效果是：本发明以滴涂有CNTs的玻碳电极作为载体，在其上电聚合poly(β‑CD)，制备CNTs/poly(β‑CD)复合薄膜材料，容易和Pb²⁺和Cd²⁺结合，易于检测时Pb²⁺和Cd²⁺富集，CNTs/poly(β‑CD)复合薄膜材料兼具两者的优点。

主权项

1.一种CNTs/poly(β‑CD)复合膜电极，其特征在于：依次由如下步骤制得：（1）玻碳电极预处理在麂皮上撒上适量的30 nm的抛光粉，然后滴加几滴去离子水，用玻碳电极边缘搅拌均匀，后竖直捏着玻碳电极，均匀用力，匀速画圆，接着用去离子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳电极表面滴一滴硝酸，静止10 ~ 15 s后用去离子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20 s，洗耳球吹干备用；把处理好的玻碳电极放入5 mM K3Fe(CN)6、0.2 M KNO3溶液中，用电化学工作站，采用三电极体系，参比电极选择饱和甘汞电极，对电极选用碳棒，工作电极选用玻碳电极，使用循环伏安法，在0 ~ 0.5 V的扫描范围内扫描；若氧化还原峰电位差在64 mV左右，80 mV以内，换入0.2 M H2SO4溶液中激活，在‑0.2 ~ 1.4V内扫描，直至循环伏安图重复；（2）碳纳米管的处理1）电子天平称取5.0 g羟基化多壁碳纳米管，用量筒取100 mL 0.4 M的HCL，MWCNT和HCL溶液混合，超声波震荡后机械搅拌5 h；2）在100 mL的H2SO4和HNO3混合溶液中超声5个小时，再磁力搅拌10小时；3）碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤，用去离子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24 h；4）取5 mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10 mL，超声至溶液均匀，备用；（3）poly(β‑CD)电极的制备室温下，精确量取已经事先配置好的浓度为0.1 M，pH值为6的磷酸盐缓冲溶液50 mL，加入0.125 mM β‑环糊精，搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用；三电极体系同步骤（1），扫描范围为‑1 ~ 2 V，扫速为100 mV/s；沉积结束后得到聚β‑环糊精电极，用去离子冲洗干净后备用；（4）CNTs电极的制备用移液枪取6 μL浓度为0.5 mg/mL的MWCNTs滴至玻碳电极表面，置于紫外灯下，干燥后拿出得到CNTs电极，用去离子冲洗后吹干备用，样品命名为CNTs电极；（5）CNTs/ poly(β‑CD)电极的制备取CNTs电极放入已经配好的环糊精PBS混合溶液中，浓度与步骤（3）同；三电极体系同步骤（1），使用循环伏安进行电聚合，扫描范围为‑1 ~ 2 V，扫速为50 mV/s；沉积结束后得到CNTs/poly(β‑CD)电极，用去离子冲洗干净后备用，得到CNTs/poly(β‑CD)电极。