[发明专利]抗疲劳保健品中总皂苷的检测方法

摘要

本发明公开了一种抗疲劳保健品中总皂苷的检测方法，包括以下步骤：纯化处理，将二氧化硅加入甲醇中，调节pH至4～5，得到预处理硅胶；依次向预处理硅胶中加入N,N‑二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合，得到浑浊液；将丁香酚、黄酮、百里香酚混合，并加入N,N‑二甲基甲酰胺，得到备用液，然后将备用液加入浑浊液中，得到初改性硅胶；向初改性硅胶中加入四氢呋喃、3‑(三羟基硅基)丙甲基磷酸酯，得到改性硅胶；加入保健品甲醇溶液进行柱层析，得到待检测样；用比色法测定待检测样中总皂苷的含量。本发明通过使用改性二氧化硅对保健品甲醇溶液进行处理，能够有效减少总皂苷在二氧化硅上的吸附，进而提高抗疲劳保健品中总皂苷含量测定的准确性。

主权项

1.抗疲劳保健中总皂苷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取抗疲劳保健品，并加入其总质量1倍量的甲醇、1倍量的二氧化硅，浓缩，得到待处理样品；步骤二、纯化处理S1、将二氧化硅加入其总质量10倍量的甲醇中，然后用乙酸调节pH至4～5，并置于50℃条件下加热30min，用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH为6～7，再将二氧化硅置于120℃条件下干燥4h，得到预处理硅胶；S2、依次向预处理硅胶中加入其总质量20倍量的N,N‑二甲基甲酰胺、质量分数为4％的氢氧化钠溶液混合，并置于70℃条件下加热30min，得到浑浊液；将丁香酚、黄酮、百里香酚混合，并加入丁香酚总质量10倍量的N,N‑二甲基甲酰胺，得到第一备用液，然后将第一备用液分五次等量加入浑浊液中，每次间隔10min，待第一备用液全部加入浑浊液后，置于190℃条件下加热3h，减压蒸馏除去N,N‑二甲基甲酰胺，再用二氯甲烷冲洗3次，并置于120℃条件下真空干燥4h，得到初改性硅胶，其中，预处理硅胶、丁香酚、黄酮、百里香酚、氢氧化钠溶液的质量比为1:0.3:0.3:0.4:0.1；S3、向初改性硅胶中加入其总质量10倍量的四氢呋喃，并于60℃条件下逐滴加入乙酸至pH为3～4，然后搅拌20min，再加入初改性硅胶总质量1倍量的3‑(三羟基硅基)丙甲基磷酸酯，并置于70℃条件下加热5h，过滤得到固体，固体先用丙酮冲洗2次，再用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH为5～6，最后置于100℃的真空干燥箱中干燥10h，得到改性硅胶；S4、将改性硅胶装入色谱柱内，然后加入待处理样品进行柱层析，洗脱剂为体积比为1:2的蒸馏水、甲醇混合而成，收集洗脱液，并浓缩，得到待检测样；步骤三、采用比色法测定待检测样中总皂苷的含量。