[发明专利]一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法在审
申请号: | 201811553406.7 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109369317A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 曾令贵;廖国荣;曾淑燕 | 申请(专利权)人: | 江西开源香料有限公司 |
主分类号: | C07C2/86 | 分类号: | C07C2/86;C07C7/04;C07C13/48 |
代理公司: | 南昌赣专知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 刘锦霞 |
地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明提供了一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法,首先将对伞花烃、硫酸、磷酸及三氯化铝按一定的比例投放到反应釜内混合;接着将2,3‑二甲基‑1‑丁烯与叔丁基氯混合滴加到反应釜内,常温下反应1小时生成吐纳麝香中间体HMT;以摩尔比计算:2,3‑二甲基‑1‑丁烯:叔丁基氯:对伞花烃:三氯化铝:硫酸:磷酸:二氯乙烷:环己烷=0.5~1.5:0.9~1.3:1.4~2.6:0.07~0.13:0.006~0.013:0.006~0.012:0.7~1.5:0.6~1.4;然后将反应后的物质直接转移到精馏塔内进行精馏、提纯,得到吐纳麝香中间体HMT产品;其采用新的反应物质,可获得较高收率的HMT产品,改进提纯方法,改变传统的重结晶提纯方法,减少污染、降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 吐纳麝香 提纯 对伞花烃 三氯化铝 叔丁基氯 二甲基 反应釜 磷酸 丁烯 制备 硫酸 二氯乙烷 反应物质 减少污染 常温下 传统的 环己烷 精馏塔 摩尔比 内混合 重结晶 滴加 精馏 收率 投放 改进 | ||
【主权项】:
1.一种吐纳麝香中间体HMT的制备方法,其特征在于:将对伞花烃、硫酸、磷酸及三氯化铝按一定的比例投放到反应釜内混合;接着将2,3‑二甲基‑1‑丁烯与叔丁基氯混合滴加到反应釜内,常温下反应1小时生成吐纳麝香中间体HMT;以摩尔比计算:2,3‑二甲基‑1‑丁烯:叔丁基氯:对伞花烃:三氯化铝:硫酸:磷酸:二氯乙烷:环己烷=0.5~1.5:0.9~1.3:1.4~2.6:0.07~0.13:0.006~0.013:0.006~0.012:0.7~1.5:0.6~1.4;然后将反应后的物质直接转移到精馏塔内进行精馏、提纯,得到吐纳麝香中间体HMT产品。
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