[发明专利]一种蔬菜中农药助剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种蔬菜中农药助剂的检测方法，属于农药残留检测领域。本发明基于QuECHERS法联用GC‑MS/MS分析建立了一种快速检测蔬菜中农药助剂残留的方法，在现有QuECHERS方法的基础上，将除水剂和净化剂使用的种类进行筛选，使其更适用于蔬菜基质的净化。本发明以乙腈为萃取液，直接加入除水剂后，通过离心分离直接取上清液进行上机测定，提高了目标物的回收率，同时也保证了蔬菜中农药助剂的稳定性。并且整个检测过程十分简单、快捷。本发明不仅具有传统QuECHERS法适用广、效率高、操作简单、溶剂用量小、回收率高的优势，同时还具有更稳定的回收率，能够满足蔬菜中农药助剂残留的检测要求。

主权项

1.一种蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，包括：(1)取蔬菜样品按照(3‑5)：(8‑12)g/ml的比例加入乙腈进行涡旋处理，静置后在冰浴条件下加入无水硫酸镁进行涡旋处理，静置后在6000‑7000r/min、3‑5℃的条件下离心处理，再用滤膜过滤离心得到的上清液，所得滤液为供试样品溶液；其中，无水硫酸镁与蔬菜样品的质量比为1：(0.8‑1.2)；(2)配制与农药助剂对应的混合标准储备液，备用；(3)将步骤(1)配制的供试样品溶液和利用所述混合标准储备液配制得到的基质混合标准液分别进行GC‑MS/MS分析，将测试结果进行对比，确定供试样品溶液中含有的农药助剂；其中：色谱条件包括：毛细管柱尺寸为30m×0.25mm×(1‑3)μm，固相组成为体积比6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷，进样口温度为180‑220℃，载气为纯度>99.999％的氦气，柱流速为0.8‑1.2mL/min；色谱柱柱箱升温模式：将色谱柱柱箱的初始温度设定为40℃，保持1‑2min后以8‑12℃/min的速率升至140‑160℃，再以35‑45℃/min升至245‑270℃，保持6‑10min；溶液进样条件：进样量为1μL或2μL；进样方式为分流进样,分流比为(8‑12):1。