[发明专利]一种火试金过筛预处理测定重砂样品金量和银量的方法

摘要

本发明涉及重砂样品中金、银测定方法技术领域，具体涉及一种火试金过筛预处理测定重砂样品金量和银量的方法；本方法先将粉末状的重砂样品用200目数的网筛进行过筛预处理，得到粒度较大的筛上样品，以及粒度较小的筛下样品；使用200目数的网筛进行过筛预处理的效果最优，过筛后取全量的筛上样品，及部分筛下样品进行火试金测定，最后通过取样质量以及测得的筛上、筛下的金、银质量分数，计算出整体重砂试样中金、银的质量分数，检测结果更加接近重砂样品中金的真实平均含量，准确性更高，误差更小，检测成本更低。

主权项

1.一种火试金过筛预处理测定重砂样品金量和银量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，预处理将重砂样品用200目网筛进行过筛，收集筛上样品及筛下样品待测，分别称量并记录筛上样品总质量m8及筛下样品总质量m9；步骤二，取筛上样品全量，置于加有40g碳酸钠、10g硼砂、80g氧化铅的试金坩埚中，再根据筛上样品的还原力向试金坩埚中加入硝酸钾或面粉，再加入玻璃粉，搅拌均匀后，覆盖10mm覆盖剂；步骤三，将放入试金坩埚内的筛上样品进行熔融、灰吹，具体操作方法如下：将试金坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至930℃后保温15min，再升温至1200℃后出炉；出炉后将试金坩埚均做如下处理：旋动试金坩埚数次，并在铁板上敲击2‑3下，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，然后将试金坩埚内的熔融物倒入铸铁模中，待冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称重；将铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门3—5分钟，待熔融的铅脱膜后打开炉门，控温880℃进行灰吹，灰吹45分钟后结束，将镁砂灰皿移至炉门口放置1分钟，取出冷却；从镁砂灰皿中取出筛上样品的金、银合粒置于瓷盘内；步骤四，分金取试金坩埚内的金、银合粒两颗，放入50毫升瓷坩埚中，向瓷坩埚内加入10毫升冰乙酸，加热至沸腾并保持15分钟，倾出溶液，将金、银合粒用水洗涤5—7次，烘干、经淬火后称量，记录筛上样品的金、银合粒质量，记为m1；当筛上样品中的金、银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量使得银量等于金量的三倍以上时才能进行分金操作；两次分金：将筛上样品的金、银合粒在砧板上用锤子砸成薄片，并放入试管中，向试管中倒入15ml(1+5)硝酸溶液，并把试管放入水浴中煮沸40分钟，倾出酸液，再加入15ml(1+1)硝酸溶液，在水浴中继续煮沸40分钟，倾出酸液，得到金粒，用蒸馏水洗涤金粒5—6次，再将金粒烘干经淬火后称量，记录筛上样品的金粒质量，记为m3；步骤五，称取2‑3份10g的筛下样品，每份均做如下处理：将筛下样品按照步骤二到步骤四进行操作，不同的是将筛下样品代替筛上样品；记录2‑3次平行试验筛下样品的金、银合粒质量，将测定的结果求平均值记为m2；记录2‑3次平行试验筛下样品的金粒质量，将测定的结果求平均值记为m4；步骤六，随同试样做空白试验，计算得到空白样品中所含金、银的质量，记为m5，m6；步骤七，结果计算：重砂样品中金的百分含量按下式计算：重砂样品银的百分含量按下式计算：式中:ω(Au)——重砂样品金的质量分数，g/t；ω(Ag)——重砂样品银的质量分数，g/t；ω1——筛下样品金的质量分数，g/t；ω2——筛下样品银的质量分数，g/t；m1——筛上样品灰吹后金、银合粒质量，mg；m2——筛下样品灰吹后的金、银合粒质量平均值，mg；m3——筛上样品分金后金粒质量，mg；m4——筛下样品分金后金粒质量平均值，mg；m5——空白样品所用氧化铅总量中含金的质量，mg；m6——空白样品所用氧化铅总量中含银的质量，mg；m7——筛下样品取样质量，g；m8——筛上样品总质量，g；m9——筛下样品总质量，g；计算结果表示至小数点后两位。