[发明专利]一种高稳定的钯镍炭催化剂催化合成维生素E中间体的方法

摘要

本发明公开了一种高稳定的钯镍炭催化剂催化合成维生素E中间体的方法，该方法以钯镍炭为催化剂，催化三甲基苯醌加氢合成三甲基氢醌，其中所述催化剂以粉状活性炭为载体，载体用尿素处理后干燥，再进行高温固化，然后将预处理的活性炭先负载助剂金属镍，并对负载镍的活性炭进行高温活化；再给镍炭上负载活性金属钯，得到催化剂前体；最后经还原剂还原得到催化剂。本发明方法与现有方法相比，不仅催化剂的活性和选择性高，同时催化剂性能稳定，具有很好的套用性能且便于回收再利用。

主权项

1.一种高稳定的钯镍炭催化剂催化合成维生素E中间体的方法，其特征在于：将三甲基苯醌完全溶解于异丙醇中，加入钯镍炭催化剂，在压力为0.5～1.5MPa的氢气气氛下常温搅拌反应80～150min，反应完后将反应液过滤，滤液经纯化得到维生素E中间体——三甲基氢醌，滤饼用异丙醇冲洗后重复使用；上述的钯镍炭催化剂中钯的质量分数为3％～10％，镍的质量分数为0.2％～4.5％，其根据下述步骤制备得到：(1)将粉状活性炭加入浓度为3～10mol/L的尿素水溶液中浸泡4～8h，离心去除多余的尿素水溶液，沉淀在60～100℃下干燥至恒重，再于氮气气氛中400～700℃固化3～6h，得到预处理的活性炭；(2)将镍的可溶性盐溶解于去离子水中，搅拌均匀得到镍前驱体溶液，然后加入预处理的活性炭，在搅拌条件下浸渍2～6h，再加入碱性化合物调节浸渍体系的pH为7～11，继续搅拌1～5h后过滤，将滤饼用去离子水洗涤至中性后60～100℃干燥至恒重，然后于氢气气氛中300～800℃活化2～6h，得到活化后的负载镍的活性炭；(3)将钯的可溶性盐溶解于水中，搅拌均匀得到钯前驱体溶液；将活化后的负载镍的活性炭加入碱性化合物的水溶液中打浆，在搅拌状态下加热至40～70℃，然后用喷射泵加入钯前驱体溶液，保温搅拌2～6h后冷却，过滤，滤饼用去离子水打浆后加入还原剂还原，过滤，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子，干燥，得到钯镍炭催化剂。