[发明专利]一种钼钒铝中间合金中钼元素的分析检测方法

摘要

本发明提供了一种钼钒铝中间合金中钼元素的分析检测方法，通过制备待测样品的硫磷混酸溶液、根据制备的钼标准溶液显色液绘制钼标准工作曲线、测定待测样品的吸光度，最后根据钼标准工作曲线上吸光度对应的数值计算得到钼钒铝中间合金中钼元素的含量；本发明采用示差比色法，排除了钒元素的干扰，选用合适含量钼元素的样品作为样品参比，解决了高含量钼的测试难题，填补了钼钒铝中间合金中钼含量检测方法的空白。

主权项

1.一种钼钒铝中间合金中钼元素的分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：a)制备待测样品溶液：称取钼钒铝中间合金样品至烧杯中，加入硫磷混酸后加热至样品完全溶解，在容量瓶中定容，制得待测样品溶液；b)制备钼标准溶液显色液：分别称取不同体积的钼标准溶液至与步骤a)中同容积的容量瓶中，在每个容量瓶中分别加入铁离子溶液、硫酸溶液、高氯酸溶液、硫氰酸钠溶液以及氯化亚锡溶液后定容，制得不同浓度的钼标准溶液显色液；c)绘制标准工作曲线：将不同浓度的钼标准溶液显色液静置完全后，以空白溶液为参比，依次测试各浓度钼标准溶液显色液对波长460‑470nm之间的可见光的吸光度，以吸光度A为纵坐标，Mo的质量为横坐标，绘制标准工作曲线，得到钼元素的标准工作曲线；d)吸光度测定：量取待测样品溶液至与步骤a)同容积的容量瓶中；在容量瓶中依次加入与步骤b)中同浓度、同体积的铁离子溶液、硫酸溶液、高氯酸溶液、硫氰酸钠溶液以及氯化亚锡溶液，然后定容，静置；以步骤b)中6mL钼标准显色液为空白参比，测量待测样品溶液对与步骤c)中相同波长的可见光的吸光度；e)钼元素含量计算：按照公式(1)计算钼钒铝中间合金中钼元素的含量，WMo＝[(CMo+CMo1)*0.00005)/M]*100％(1)CMo‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑标准曲线上查得的以钼标准显色液为参比样品中的钼含量,单位为(μg)；CMo1‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑标准曲线上查得的6mL钼标准参比液中的钼含量，单位为(μg)；0.00005‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑换算系数；M‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑样品的称样量(g)。