[发明专利]一种具有高附着力、耐高温还原及耐碱侵蚀的复合六铝酸钙涂层材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有高附着力、耐高温还原及耐碱侵蚀的复合六铝酸钙涂层材料的制备方法，包括如下步骤：涂层粉料的准备、涂层粉料的合成、涂层粉料的加工与复合、涂层浆料的制备、涂层的制备和涂层材料的烧成等步骤，过本发明的方法制备的复合六铝酸钙涂层材料的熔融温度很高，可达1875℃，抗高温还原的稳定性好，在碱性环境中抗腐蚀能力强；通过本发明的方法制备的复合六铝酸钙涂层材料具有片层状结构，可吸收高温时的体积膨胀效应，使坩埚的膨胀系数低，不易开裂和剥落，可有效防止在使用中杂质混入锂电池正极材料中。

主权项

1.一种具有高附着力、耐高温还原及耐碱侵蚀的复合六铝酸钙涂层材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a.涂层粉料的准备：(1)将碳酸钙与氧化铝粉体按摩尔比1:6‑1:8配料待用；(2)按步骤(1)中制备得到的料放入研磨桶，按料：水：研磨球质量为1:1:1‑1:1:2的配比球磨10‑20小时后出料，115‑120℃烘干备用；b.涂层粉料的合成：(3)将步骤(2)中烘干的混合料碾压粉碎，装入坩埚中，于1460‑1500℃保温3‑5小时固相反应，获得具片层状结构的六铝酸钙粉体备用；c.涂层粉料的加工与复合：(4)将步骤(3)中合成的六铝酸钙粉体破碎并外加质量分数0.8‑1.2％稀土氧化物混合均匀待用；(5)将步骤(4)中的混合料装入球磨桶，按料：水：球质量比为1:1:1‑1:1:2的配比，球磨8‑12小时出料，110‑120℃烘干得到粉料备用；d.涂层浆料的制备：(6)将步骤(5)烘干的粉料粉碎，过40目筛，置于球磨罐中，分别加入三乙醇胺试剂，PVA(聚乙烯醇)，水和氧化铝球，按质量比为粉料：三乙醇胺：PVA：水：氧化铝球为1：0.001：0.0025：0.40：1.5的配比，球磨混合1‑7小时，导出浆料并过40目标准筛，获得黏度适中、高固相含量、高分散、稳定的涂层浆料；e.涂层的制备：(7)将步骤(6)中获得的涂层浆料放入旋转喷壶中，采用旋转喷涂法喷涂于基底表面，通过控制旋转喷涂时间将涂层厚度控制在0.5‑2.0mm；(8)将喷涂后的喷涂件静止于洁净、通风的环境中1‑2小时后，经60‑100℃烘箱干燥处理3‑5小时，待喷涂件的含水率小于1％后可进入涂层材料的烧成阶段；f.涂层材料的烧成：(9)将步骤(8)中干燥处理后的喷涂件置于高温电炉中，温度设置为：室温至400℃，0.8‑1.2℃/分钟；400‑800℃，1.0‑1.4/分钟，保温0.5‑1.5小时；800‑1100℃，1‑2℃/分钟，保温3‑5小时烧成，自然冷却，出炉，即获得具有高附着力、耐高温还原及耐碱侵蚀的复合六铝酸钙涂层材料。