[发明专利]亚甲基蓝-氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用。先合成亚甲基蓝染料‑氯金酸复合材料，再与Nafion溶液混合滴涂到玻碳电极表面，自然干燥后在电极表面形成一层薄膜，得到亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极。在0.1 mol/L的PBS（pH=7）缓冲溶液中，用差分脉冲伏安法，以亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极对鸟嘌呤检测，结果表明该亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极对鸟嘌呤有着明显的电化学响应，并且呈现良好线性关系。线性范围为5.0×10^‑6~3.5×10^‑5mol/L，r=0.991，检出限是1.5×10^‑7mol/L。本发明方法中，亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备过程简单，对鸟嘌呤的快速检测具有良好的应用前景。

主权项

1.一种亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）称取0.0319 g亚甲基蓝粉末于小烧杯中，用无水乙醇溶解，移入50 mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，摇匀，制得亚甲基蓝溶液，量取4 mL的亚甲基蓝溶液于10 mL烧杯中，加入1 mL 质量百分比浓度为1%的氯金酸溶液和5mL的体积百分比浓度为50% 的乙醇溶液，在40℃恒温水浴锅中水浴加热两个小时，取下冷却后，在4000r/min的条件下离心5min，得到的沉淀用去离子水离心洗涤3次，最后在40℃烘箱中烘干，制得亚甲基蓝‑氯金酸复合纳米材料，取制得的亚甲基蓝‑氯金酸复合纳米材料分散于去离子水中，获得亚甲基蓝‑氯金酸复合纳米材料溶液，备用；（2）将玻碳电极用氧化铝粉末打磨成镜面，依次用1:1 HNO3、1:1 乙醇溶液、H2O分别超声清洗15分钟，取出洗净后，放入10 mL铁氰化钾溶液中，接通三电极系统，在‑0.1~0.6V进行循环伏安扫描，对玻碳电极活化处理，获得活化玻碳电极；（3）将步骤（1）配制好的亚甲基蓝‑氯金酸复合纳米材料溶液于超声清洗器中震荡一分钟，取下摇匀，重复3~5次，使其均匀分散，再加入1滴nafion溶液混合均匀，制得分散液，用移液枪移取30μL分散液滴涂在步骤（2）获得的活化玻碳电极上均匀平铺，放置自然晾干，观察到电极上面有一层蓝紫色薄膜，即制得亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极。