[发明专利]管式反应器双氧水为氧化剂生产的促进剂DZ及方法在审
申请号: | 201811246057.4 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109232473A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 朱军;孙风娟 | 申请(专利权)人: | 科迈化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明属于橡胶催进剂生产领域,具体涉及一种管式反应器双氧水为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。包括下述步骤:1)M二环己胺盐的制备;2)促进剂DZ的制备:在管式反应器按照50‑500ml/h通入异丙醇,分1‑10个进样点同时打入浓度5‑15%的双氧水和步骤1)得到产品DZ,管式反应器出口连接抽滤装置,滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥产品。本发明的生产方法不用反应釜,从进料到出DZ成品可连续化生产,不需控制反应液的PH值,易于工业化,可提高DZ合成过程中的安全性,因为管式反应器比反应釜的体积小得多,可提高生产效率50%以上。生产出DZ的纯度达到99.0%以上,收率达到了95%以上。 | ||
搜索关键词: | 双氧水 管式反应器 促进剂 氧化剂 反应釜 异丙醇 制备 管式反应器出口 生产 二环己胺盐 控制反应液 连续化生产 抽滤装置 干燥产品 合成过程 生产效率 反应器 体积小 进样 滤饼 收率 种管 洗涤 橡胶 | ||
【主权项】:
1.一种管式反应器双氧水为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于,包括下述步骤:1)M二环己胺盐的制备:31%盐酸100‑600ml加入到已有200‑800克二环己胺和200‑1000ml异丙醇的反应体系中,在20‑80℃、转速为100‑1600转/分钟的条件下,使盐酸充分和二环己胺反应,然后以10‑200ml/分钟的流速加入质量含量为30‑60%的M钠盐,滴加时间为0.5‑3.0小时,得到M二环己胺盐;2)促进剂DZ的制备:在管式反应器按照50‑500ml/h通入异丙醇,分1‑10个进样点同时打入浓度5‑15%的双氧水和步骤1)得到产品DZ,管式反应器出口连接抽滤装置,滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
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