[发明专利]一种回收脱漆剂废液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法在审

专利信息
申请号: 201811244509.5 申请日: 2018-10-24
公开(公告)号: CN109320431A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 杨金杯;陈文韬;王昌伟;余美琼 申请(专利权)人: 福建师范大学福清分校
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C233/03;C07C41/42;C07C43/13
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 齐胜杰
地址: 350300 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明涉及溶剂回收领域,具体涉及一种回收脱漆剂废液中N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法。本发明采用萃取隔壁精馏方法回收脱漆剂废液中N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚,将脱漆剂废液经过萃取隔壁精馏塔的主塔和副塔精馏分离,分别得到N‑甲基甲酰胺粗品和二乙二醇单甲醚粗品,N‑甲基甲酰胺粗品经过N‑甲基甲酰胺精制塔和脱金属塔,得到N‑甲基甲酰胺,二乙二醇单甲醚粗品经过二乙二醇单甲醚精制塔和脱金属塔,得到二乙二醇单甲醚。采用此方法可连续生产,实现了N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离,具有分离产品纯度高、工艺流程简单,同时有效地降低了分离过程的能耗以及设备的投资。
搜索关键词: 二乙二醇单甲醚 甲基甲酰胺 脱漆剂 粗品 废液 精制塔 脱金属 回收 萃取 隔壁 分离产品 分离过程 精馏分离 溶剂回收 工艺流程 精馏塔 有效地 副塔 精馏 主塔 能耗 投资
【主权项】:
1.一种回收脱漆剂废液中N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法,其特征在于:包括以下步骤,S1:将脱漆剂废液泵入萃取隔壁精馏塔(4)的主塔(1)精馏段下部进料口,萃取剂泵入所述萃取隔壁精馏塔(4)的主塔(1)精馏段的上部进料口,在操作条件下气液在所述萃取隔壁精馏塔(4)内进行传质,所述主塔(1)顶部上升的蒸汽经主塔冷却器(9)实现冷凝相变,冷凝的物料为二乙二醇单甲醚粗品,所述二乙二醇单甲醚粗品一部分回流进入萃取隔壁精馏塔(4),所述二乙二醇单甲醚粗品另一部分进入二乙二醇单甲醚精制塔(7);从所述主塔(1)下降的液体进入所述萃取隔壁精馏塔(4)的公共提馏段(3),经所述萃取隔壁精馏塔(4)的副塔(2)精馏段,N‑甲基甲酰胺、萃取剂和高沸物在所述副塔(2)内进行气液传质交换,所述副塔(2)顶部上升的蒸汽经副塔冷却器(10)实现冷凝相变,冷凝的物料为N‑甲基甲酰胺粗品,所述N‑甲基甲酰胺一部分回流进入萃取隔壁精馏塔(4),所述N‑甲基甲酰胺另一部分进入N‑甲基甲酰胺精制塔(5);所述萃取隔壁精馏塔(4)的公共提馏段(3)下部为萃取剂,经冷却器(12)冷却后返回至所述萃取隔壁精馏塔(4)的主塔(1)精馏段上部进料口循环使用,定期排出部分萃取剂进行再生,并补充少量新鲜的萃取剂;S2:所述萃取隔壁精馏塔(4)的主塔(1)顶部物料泵入所述二乙二醇单甲醚精制塔(7)进行精制,所述二乙二醇单甲醚精制塔(7)塔顶上升的蒸汽经二乙二醇单甲醚精制塔(7)冷凝器(16)实现冷凝相变,冷凝的物料为轻组分,所述轻组分包含有一甲胺、水和少量二乙二醇单甲醚,所述轻组分的一部分回流进入所述二乙二醇单甲醚精制塔(7),所述轻组分的另一部分排出萃取隔壁精馏系统,所述二乙二醇单甲醚精制塔(7)提馏段下部侧线采出的气相进入二乙二醇单甲醚脱金属塔(8)进行消除雾沫夹带和金属离子,然后进入所述二乙二醇单甲醚脱金属塔(8)侧线冷凝器(18)实现冷凝相变,冷凝的物料为二乙二醇单甲醚产品,所述二乙二醇单甲醚精制塔(7)塔釜为高沸物,定期排出萃取隔壁精馏系统;S3:所述萃取隔壁精馏塔(4)的副塔(2)顶部物料泵入所述N‑甲基甲酰胺精制塔(5)进行精制,所述N‑甲基甲酰胺精制塔(5)塔顶上升的蒸汽经所述N‑甲基甲酰胺精制塔(5)的冷凝器(13)实现冷凝相变,冷凝的物料为轻组分,所述轻组分包含有一甲胺、水、少量的N‑甲基甲酰胺和少量的二乙二醇单甲醚,所述轻组分一部分回流进入所述N‑甲基甲酰胺精制塔(5),所述轻组分另一部分排出萃取隔壁精馏系统,所述N‑甲基甲酰胺精制塔(5)提馏段下部侧线采出的气相进入N‑甲基甲酰胺脱金属塔(6)进行消除雾沫夹带和金属离子,然后进入所述N‑甲基甲酰胺脱金属塔(6)侧线冷凝器(15)实现冷凝相变,冷凝的物料为N‑甲基甲酰胺,所述N‑甲基甲酰胺精制塔(5)塔釜为高沸物,定期排出萃取隔壁精馏系统;所述脱漆剂废液中N‑甲基甲酰胺的质量百分含量不低于45%,所述脱漆剂废液中二乙二醇单甲醚的质量百分含量不低于42%;所述精制的操作条件为:N‑甲基甲酰胺精制塔(5)操作压力为1.0~4.0kPa,N‑甲基甲酰胺精制塔(5)塔顶温度为52~73℃,N‑甲基甲酰胺精制塔(5)塔底温度为95‑104℃,N‑甲基甲酰胺精制塔(5)塔顶回流比为3.2~8.5。
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