[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-284的制备方法在审
| 申请号： | 201811238814.3 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109456233A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 张雪;王清才 | 申请（专利权）人： | 襄阳金达成精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/44 | 分类号： | C07C309/44;C07C303/08;C07C303/44 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种紫外线吸收剂UV‑284的制备方法，包括：步骤1、先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，离心甩干，水洗至中性，即得UV‑0粗品；步骤2、再将上述得到的UV‑0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，升温回流，降温后加入PEG‑400，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温，保温反应至完全，真空蒸馏，收集馏份加甲醇重结晶，经离心、烘干，即得UV‑9成品；步骤3、UV‑9成品、氯磺酸、乙酸乙酯投入反应釜中进行磺基化反应，重结晶，经离心、烘干得UV‑284成品。本发明解决了UV‑284产品的色泽不均一问题，又提高了产品收率，降低了产品成本。 | ||
| 搜索关键词： | 反应釜 紫外线吸收剂 烘干 粗品 滴加 制备 甲醇重结晶 硫酸二甲酯 产品成本 保温反应 间苯二酚 离心甩干 三氯甲苯 升温回流 乙酸乙酯 真空蒸馏 缚酸剂 磺基化 氯磺酸 碳酸钠 再升温 重结晶 甲苯 甲醇 均一 馏份 收率 | ||
【主权项】：
1.一种紫外线吸收剂UV‑284的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1、先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，离心甩干母液，水洗至中性，得到2,4‑二羟基二苯甲酮，即得UV‑0粗品；步骤2、再将上述得到的UV‑0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，升温回流至无水珠出现，降温后加入催化剂PEG‑400，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温，保温反应至完全，加水水洗，静置分层，有机相转移至蒸馏釜，真空蒸馏，收集馏份，加甲醇重结晶，经离心、烘干，即得UV‑9成品；步骤3、将得到的UV‑9成品、氯磺酸、乙酸乙酯投入反应釜中进行磺基化反应，加水水洗，静置分层，有机相转移至蒸馏釜，然后减压蒸馏蒸除有机溶剂、乙酸乙酯得UV‑284粗品；步骤4、将UV‑284粗品加有机溶剂重结晶，经离心、烘干得UV‑284成品。
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