[发明专利]一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法

摘要

本发明公开了一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，属于陶瓷成分分析技术领域。包括：取陶瓷样品研磨成粉，称量于圆底烧瓶中；加入浓盐酸搅拌至全部溶解，标记颜色为棕黄色；将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数；向棕黄色溶液中加入碘化钾后盖住瓶塞，抽真空后通入氮气，搅拌均匀，标记颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡棕黄色，加入淀粉溶液，标记颜色为深蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失；记下两次加入硫代硫酸钠标准溶液后的刻度数，计算其消耗总量；计算陶瓷样品中Fe离子的价态，再利用电荷平衡得出氧空位浓度。本发明实验仪器简便，操作简单，检测结果精确可靠，能定量分析氧空位浓度。

主权项

1.一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取陶瓷样品研磨成粉，称量0.1000～4.2224g粉末样品于圆底烧瓶中；步骤2：向所述粉末样品加入5～280mL浓盐酸，搅拌至全部溶解，标记溶液颜色为棕黄色；步骤3：将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数V1；步骤4：向棕黄色溶液中加入0.1000～5.5557g碘化钾后盖住瓶塞，抽真空1～5min后通入氮气，在氮气环境中搅拌均匀，标记溶液颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定红棕色溶液至淡棕黄色后，加入1～10mL0.5％淀粉溶液，标记溶液颜色为深蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定深蓝色溶液至蓝色消失；步骤5：记下两次加入硫代硫酸钠标准溶液后的刻度数，则硫代硫酸钠标准溶液的消耗总量V＝V2‑V1；步骤6：计算陶瓷样品中Fe离子的价态，再利用电荷平衡得出氧空位浓度，其中，所述步骤4还包括以下步骤：用标准样品的颜色去判定滴定过程并依次进行每一步操作。