[发明专利]一种苝酰胺醇酯的合成方法在审
| 申请号： | 201811186490.3 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109400531A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 刘丽敏;石建军;刘杨 | 申请（专利权）人： | 安徽理工大学 |
| 主分类号： | C07D221/18 | 分类号： | C07D221/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 232001 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N原子取代的苝酰亚胺醇酯的新型合成方法，其特征在于：以苝酰胺单酸酐和卤代烷、脂肪醇为原料，通过微波辐射合成N原子取代的苝酰亚胺醇酯，这种合成方法收率能达到65％。同时工艺具有操作简单、分离纯化容易和易于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 苝酰亚胺 合成 醇酯 分离纯化 微波辐射 新型合成 单酸酐 卤代烷 脂肪醇 酰胺醇 收率 酰胺 | ||
【主权项】：
1.一种苝酰亚胺醇酯的新型合成方法，其特征在于：以苝酰胺单酸酐与卤代烷和相应的醇为原料，通过微波辐射合成N原子取代的苝酰亚胺醇酯，这种合成方法收率能达到65％。具体操作如下：(1)以化合物(Ⅰ)与卤代烷为原料，溶于有机溶剂(和卤代烷具有相同碳原子数的醇)中，加入催化剂，于超声波微波组合反应系统中，反应温度控制在70‑90℃，微波功率600‑700W，超声功率60％‑80％，微波时间1‑2h制得化合物(Ⅱ)；其中，化合物(Ⅰ)与卤代烷的摩尔比为1:34.95～1:27.60,化合物(Ⅰ)与催化剂的摩尔比为1：6～8，化合物(Ⅰ)用有机溶剂溶解的浓度为0.002～0.006mol/L；式中R1R2各自独立为H、未取代的C1‑C6烷基将步骤(2)制得的反应混合物经抽滤，得滤液。然后向滤液中加入氯仿，反复用氯仿萃取3次，氯仿层呈橙黄色，旋转蒸干控制温度在50℃，除去氯仿，得到目标产物。
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