[发明专利]一种2;4-二硝基苯胺的溴化新工艺有效

专利信息
申请号: 201811183798.2 申请日: 2018-10-11
公开(公告)号: CN109232274B 公开(公告)日: 2019-12-03
发明(设计)人: 阮煜翔;金海 申请(专利权)人: 浙江汇翔化学工业有限公司
主分类号: C07C209/74 分类号: C07C209/74;C07C211/52
代理公司: 33261 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 朱孔妙<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 312000 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种2,4‑二硝基苯胺的溴化新工艺,以双氧水和溴化钠等溴盐为溴化剂,通过在反应中加入1‑甲基‑3‑(4‑磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐盐离子液体催化剂,并进行梯度升温可以有效地促进反应进行能提高反应选择性、催化反应的速率,有效地促进反应进行,提升6‑溴‑2,4‑二硝基苯胺的收率。本发明提供的方法成本低、操作简单,安全环保,易于工业化应用。
搜索关键词: 二硝基苯胺 新工艺 有效地 溴化 双氧水 反应选择性 工业化应用 六氟磷酸盐 液体催化剂 安全环保 催化反应 丁基咪唑 梯度升温 磺酸基 盐离子 溴化剂 溴化钠 收率 溴盐
【主权项】:
1.一种2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺,其特征在于:向双氧水与极性溶剂组成的混合溶剂中加入1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂,然后同时滴加溴化钠溶液和2,4-二硝基苯胺,在离子液体催化剂和双氧水的作用下,溴化钠和2,4-二硝基苯胺发生溴化反应,制得6-溴-2,4-二硝基苯胺溶液,反应液静置分层,分离1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体层和产物层,产物层用水洗涤至中性,抽干,得6-溴-2,4-二硝基苯胺粗品,加粗品重量0.5~100倍、体积百分比浓度不低于50%的乙醇浸泡0.1小时,抽干,低温减压干燥,得6-溴-2,4-二硝基苯胺粗结晶。/n
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