[发明专利]一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法在审
| 申请号： | 201811058765.5 | 申请日： | 2018-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN109180530A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 吴勇;柴明根;高金平;廖永;候云飞 | 申请（专利权）人： | 江西禾益化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C265/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 332700 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用微通道连续流反应器制备3,5‑二氯苯基异氰酸酯的方法，以3，5‑二氯苯胺（3，5‑DCA）和气体光气为原料，在康宁微通道反应器内，将所述3，5‑DCA与溶剂先混合成均相溶液，和光气分别预热后通入第一微通道反应器中混合并反应，将得到的混合物再通入后续串联的2个微通道反应器得到3，5‑二氯苯基异氰酸酯的溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏得到3，5‑二氯苯基异氰酸酯。本发明的制备方法，反应时间从传统的几小时缩短到几分钟，一般不超过30分钟，显著提高了反应效率，且产物的选择性显著提高，副产物脲明显降低，三废减少，反应收率提高，收率达到95～98%，产品纯度大于99%，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯苯基异氰酸酯 微通道反应器 制备 光气 氮气 连续流反应器 生产成本低 产品纯度 二氯苯胺 反应收率 反应效率 减压精馏 均相溶液 气体光气 传统的 副产物 混合物 微通道 预热 溶剂 收率 串联 | ||
【主权项】：
1.一种采用微通道连续流反应器制备3,5‑二氯苯基异氰酸酯的方法，其特征在于：以3，5‑二氯苯胺（3，5‑DCA）和气体光气为原料，反应方程式为：![]()
，依次按照以下步骤进行制备，整个制备过程不超过30min：S1：将所述3，5‑DCA与溶剂按照预定质量比混合成均相3，5‑DCA溶液；S2：控制所述3，5‑DCA溶液和光气的质量流量，使得所述3，5‑DCA溶液和光气的摩尔比为1：1.05～1.5，并分别将所述3，5‑DCA溶液和光气泵入所述微通道连续流反应器的预热模块中，预热至反应温度；S3：使预热后的所述3，5‑DCA溶液和光气同步进入所述微通道连续流反应器的第一微通道反应器中混合并反应，反应停留时间为15s～10min；S4：将在步骤S3中得到混合物再通入后续2个串联的微通道反应器中，其中每个微通道反应器中的反应停留时间为15s～10min；S5：将所述2个微通道反应器的最后出口端流出的产品直接输送至带有冷却水降温装置的3，5‑二氯苯基异氰酸酯收集器中，得到酒红色的3，5‑二氯苯基异氰酸酯粗品溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏后得到3，5‑二氯苯基异氰酸酯，其中，目标产物3，5‑二氯苯基异氰酸酯的收率为95～98%，纯度大于99%。
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