[发明专利]液相色谱串联质谱测定贝类中3种短裸甲藻毒素的方法

摘要

本发明属于毒素检测技术领域。本发明公开了一种液相色谱串联质谱测定贝类中3种短裸甲藻毒素的方法，从提取试剂、固相萃取柱、上样液、洗脱液四个方面优化前处理步骤，建立了贝类中短裸甲藻毒素的高效液相色谱‑串联质谱检测方法。本发明中的前处理方法简单，灵敏度高，稳定性好，适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定，本发明中的检测方法液相色谱串联质谱定量分析贝类中3种短裸甲藻毒素，回收率高，重复性好，定量限达到3.0μg/kg，方法稳定可靠，灵敏度高，满足目前对短裸甲藻毒素的分析检测需要，具有推广应用价值，有利于海洋生态环境监测和污染源的调查追踪。

主权项

1.液相色谱串联质谱测定贝类中3种短裸甲藻毒素的方法，其特征在于包括以下步骤：a）提取：称取1.00g的待测样品，置于离心管A中，加入4mL有机提取剂，涡旋振荡2分钟，常温超声振荡10分钟，5000rpm转速离心6分钟，接着将上清液转移至离心管B中，往离心管B中加入16mL水，超声振荡0.5分钟，制得待净化的混合液；b）将待净化的混合液加至已用10mL活化液活化的C18固相萃取柱，上样结束后，用5mL淋洗液淋洗处理，抽干柱内残留液并弃用全部流出液，再用3mL洗脱液进行洗脱，用离心管C收集洗脱液，漩涡振荡1分钟，经有机相微孔滤膜过滤，制得待测液；c）分析测定：在超高效液相色谱‑串联质谱的多反应监测模式下针对待测液中的3种短裸甲藻毒素进行定性定量分析。