[发明专利]一种用于纯化生物法生产醇类化合物的复合膜的制备与应用

摘要

本发明公开了高温处理的垂直定向两端开口碳纳米管‑聚二甲基硅氧烷复合膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备垂直定向碳纳米管阵列；(2)垂直定向碳纳米管阵列高温退火处理；(3)制备高温处理的垂直定向两端开口碳纳米管‑聚二甲基硅氧烷复合膜。还公开其制备得到的复合膜，并用于渗透汽化和汽化渗透两种方法分离纯化丁醇和乙醇。本发明制备了高温处理的垂直定向两端开口碳纳米管‑聚二甲基硅氧烷复合膜有效提高了丁醇和乙醇的分离提纯效率，为目前以生物法生产丁醇和乙醇为主的液体生物燃料和生物基化学品的生产和分离提纯提供了进一步技术支持。

主权项

1.一种碳纳米管‑聚二甲基硅氧烷复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备碳纳米管阵列：配制二茂铁的二甲苯溶液，并注射进已预先通入氢气/氮气混合气的石英管内，反应结束后停止注射，在氮气保护下降温冷却至室温后取出长有碳纳米管阵列的基底；其中，所述二茂铁的二甲苯溶液的比例为1mol％‑5mol％；所述反应的温度为700‑1500℃；所述注射的速率为0.05‑0.2mL/min；所述氢气/氮气混合气，氢气流速为50‑150sccm，氮气流速为150‑500sccm；所述反应的时间为≥4min；所述基底为单晶硅片或二氧化硅片；(2)碳纳米管阵列退火处理：将步骤(1)获得的具有阵列形态的碳纳米管在氩气保护下进行退火处理；其中，所述退火处理的条件为：处理温度为1500‑3000℃，处理时间为0.5‑2.5h；(3)制备碳纳米管‑聚二甲基硅氧烷复合膜，包括以下步骤：①采用低温等离子体技术对经过步骤(2)处理的碳纳米管阵列进行刻蚀开口处理，氩气作为刻蚀气体；②聚二甲基硅氧烷与交联剂按质量比10:1混匀，之后添加正戊烷，混合均匀，以此为膜液，将膜液滴加在步骤①获得的碳纳米管阵列上，将膜恒温干燥4‑12h；其中，所述交联剂为含氢硅油，乙烯基硅油或甲基三甲氧基硅油；所述正戊烷的添加量为聚二甲基硅氧烷的0.5wt％‑100wt％；③将步骤②获得的膜用氢氟酸溶液刻蚀取下，膜翻转后用氩气/四氟化碳混合气对翻转后的膜表面进行低温等离子体刻蚀处理，使碳纳米管顶端暴露并开口；④用上述步骤②中的膜液滴加在经过步骤③刻蚀处理后的膜表面，将膜恒温干燥4‑12h，制得复合膜。