[发明专利]一种缓释型改性聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种缓释型改性聚羧酸减水剂的制备方法，第一步：实验设备以及实验前准备，选择一个环境良好的化学实验室，首先准备好劳保用品，有些有机物的实验需要戴上防毒面罩的，常规实验也需要穿上耐酸碱的衣服，其次要准备好玻璃器材，像常见的比色管、容量瓶、移液管、刻度管等等，均需要提前准备好，以免缺少东西，影响到试验进度，影响到实验的准确度。当聚羧酸系减水剂中甲基丙烯酸甲酯掺量在8%左右，甲基丙烯磺酸钠掺量为2%~3%，引发剂掺量为6%，避免发生混凝土塌落度损失太快及快硬等现象，解决了水泥和化学外加剂相容性问题，以及当单位水量减少，塌落度增大时，常常发生混凝土粘性太大、出现离析泌水现象等问题。

主权项

1.一种缓释型改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述缓释型改性聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：第一步：实验设备以及实验前准备；选择一个环境良好的化学实验室，首先准备好劳保用品，有些有机物的实验需要戴上防毒面罩的，常规实验也需要穿上耐酸碱的衣服，其次要准备好玻璃器材，像常见的比色管、容量瓶、移液管、刻度管等等，均需要提前准备好，以免缺少东西，影响到试验进度，影响到实验的准确度，接着要清洗干净这些玻璃器材，通过百分之十的稀盐酸浸泡玻璃器材，随后使用清水冲洗；第二步：羧酸系减水剂所选的单体主要有四种；(1)不饱和酸—马来酸酐、马来酸和丙烯酸、甲基丙烯酸；(2)聚链烯基物质—聚链烯基烃及其含不同官能团的衍生物；(3)聚苯乙烯磺酸盐或酯；(4)(甲基)丙烯酸盐、酯或酰胺等；第三步：羧酸系减水剂合成步骤及合成方法；（1）首先，合成所需结构的单体的物质—反应性活性聚合物单体，如用壬基酚或月桂醇和烯丙醇缩水甘油醚反应制备烯丙基壬基酚或聚氧乙烯醚羧酸盐，或用环氧乙烷、聚乙二醇等合成聚链烯基物质—聚链烯基烃、醚、醇、磺酸，或合成聚苯乙烯磺酸盐、酯类物质；第二步，在油溶剂或水溶液体系引入具有负电荷的羧基、磺酸基和对水有良好亲和作用的聚合物侧链，反应最终获得所需性能的产品，实际的聚羧酸系减水剂可以是二元、三元或四元共聚物；(2)原料:丙烯酸，甲基丙烯酸，马来酸酐，衣康酸，丙烯酸羟基酯，甲基丙烯酸羟基酯，乙烯基磺酸钠，丙烯基磺酸钠，2‑丙烯酰胺2‑甲基丙基磺酸钠(ＡＭＰＳ)，单羟基聚乙二醇醚(ＰＥＧ600，ＰＥＧ1000，ＰＥＧ1500)，过硫酸钠，过硫酸铵，双氧水等，以上原料均为市售的工业级化工产品，合成方法：按照分子设计的要求配合各种单体的比例，分步加入反应瓶中；(3)聚羧酸系减水剂的分子结构呈梳型，侧链也带有亲水性的活性基团，并且链较长，数量多，根据这种原理选择了三种不同的单体，不饱和酸为马来酸酐，链烃基物质为乙烯基磺酸盐，非离子单体选的是丙烯酸甲酯，以上原料经过必要的纯化手段，引发剂为Ｋ2ＳＯ4，共聚物合成在装有温度计，滴液漏斗，回流冷凝管的四颈烧瓶中加入蒸馏水；(4)原料：顺丁烯二酸酐，酰胺类单体，过硫酸铵，30%过氧化氢，氢氧化钠，化学纯；合成方法：本合成为自由基共聚合反应，产品为浅黄色透明溶液；第四步：缓释型改性聚羧酸减水剂的制备；甲基丙烯酸甲酯掺量在8%左右，甲基丙烯磺酸钠掺量为2%~3%，引发剂掺量为6%，反应温度在70℃，反应时间为6h时，制备出了缓释性能较好的高性能缓释型聚羧酸减水剂。