[发明专利]一种失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法在审
申请号: | 201810876552.7 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108929789A | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 李永信;刘慧卿;谢智宏 | 申请(专利权)人: | 龙岩市和利达化工有限公司 |
主分类号: | C11C3/10 | 分类号: | C11C3/10;C07C67/03;C07D307/20 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李钦海 |
地址: | 364000 福建省龙岩市新罗*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,包括以下步骤:山梨醇先真空脱游离水,然后在酸性催化剂作用下醚化生成失水山梨醇,再加入碱中和酸性催化剂,最后加入脂肪酸低级一元醇酯和碱性催化剂进行酯交换反应,即得。本发明提供的失水山梨醇脂肪酸酯制备方法与传统方法相比原料使用更廉价的脂肪酸低级一元醇酯,反应时间短,反应温度大幅降低,可明显降低产品成本,所得产品流动性好、透明度高、性能指标良好。 | ||
搜索关键词: | 失水山梨醇脂肪酸酯 制备 低级一元醇 酸性催化剂 脂肪酸 山梨醇 产品流动性 反应时间短 碱性催化剂 酯交换反应 产品成本 失水 碱中和 游离水 透明度 | ||
【主权项】:
1.一种失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,以山梨醇水溶液和脂肪酸低级一元醇酯为原料,通过酯交换得到失水山梨醇脂肪酸酯,其特征是:操作步骤如下:(1)取山梨醇水溶液置于反应器中,在温度90~110℃、相对真空度‑0.07~‑0.095MPa的条件下脱水1h;(2)将温度升至115‑155℃,加入酸性催化剂,该酸性催化剂为甲基磺酸、硫酸、对甲苯磺酸和磷酸中的一种,加入量为山梨醇水溶液重量的0.1%~1.5%,在相对真空度‑0.07~‑0.095MPa的条件下脱水1~2h,得到失水山梨醇;(3)加入碱性化合物中和酸性催化剂,该碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或者两种以上的混合物,加入量与酸性催化剂的质量比为1:(0.95~1.05);(4)往步骤(3)中和处理后的失水山梨醇中加入脂肪酸低级一元醇酯,其加入量与山梨醇水溶液的质量比为1.5:1~2.5:1;该脂肪酸低级一元醇酯为脂肪酸与低级一元醇通过酯化合成而得,该脂肪酸的主要成分是月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或者多种混合物,该低级一元醇为含1~4个碳的一元醇;将温度升至160℃,此时加入碱性催化剂,其加入量为脂肪酸低级一元醇酯重量的0.3%~1.5%,该碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或者多种的混合物;再将温度升至165~230℃,在相对真空度‑0.05~‑0.095MPa的条件下,酯交换反应80~110min。
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