[发明专利]前驱体浸渍裂解与磁拉法原位制备3D碳化物纳米线阵列的方法

摘要

本发明涉及一种前驱体浸渍裂解与磁拉法原位制备3D碳化物纳米线阵列的方法，采用前驱体浸渍裂解与磁拉法相结合，在石墨片表面原位合成三维碳化物纳米线阵列的方法。通过共沉淀法在高纯石墨片表面制备纳米尺度氧化铁，再通过氢气还原制备纳米Fe颗粒；再将含有Fe颗粒的石墨片置于ZrC前驱体中浸渍，后经磁场环境下热处理即可制得ZrC纳米线阵列。本发明制备方法简单、纳米线可设计化、无污染且安全稳定，提高碳化物纳米材料的场发射性能和电磁波吸收性能，降低材料的场发射开启电压，增强基体与涂层的结合。广泛应用于陶瓷基复合材料、树脂基复合材料、场发射极靴材料以及硬质合金中，具有很好的经济及社会效益。

主权项

1.一种前驱体浸渍裂解与磁拉法原位制备3D碳化物纳米线阵列的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、共沉淀法在石墨片上制备纳米Fe颗粒：将尿素和九水合硝酸铁与去离子水溶解于烧杯中，磁力搅拌30‑60min，后将溶液移入装有石墨片的聚四氟乙烯内胆中，封填装釜；将反应釜置于烘箱中，在120‑180℃恒温1‑3h；取出反应釜中的石墨片烘干，后置于横式热处理炉中，设置氢气还原的温度为500‑700℃，还原时间为1‑3h，氢气与氩气同时通入，两种气体的流量比例为2:1；温度降至室温取出，得到大量的纳米Fe颗粒附着于石墨片表面上；所述石墨片置于酒精中超声清洗30‑60min；所述尿素和九水合硝酸铁的摩尔比为3:2；步骤2、在石墨片上制备ZrC前驱体颗粒：将含有纳米Fe颗粒的石墨片置于ZrC前驱体溶液中浸渍1‑3天，取出烘干再浸渍，如此反复3次，即在石墨片表面制得ZrC前驱体固态颗粒；所述ZrC前驱体溶液是：1‑5g ZrC前驱体固体颗粒溶解于丙酮溶液中，磁力搅拌2‑5h制得ZrC前驱体溶液；步骤3、磁拉制备ZrC纳米线阵列：将步骤2得到的表面附着ZrC前驱体固态颗粒的石墨片装填于刚玉多晶陶瓷的管道中，对炉腔进行抽真空，之后打开氩气阀，进行冲洗；如此反复3次；再全程通入氩气保护，氩气流量50‑200SCCM，在石墨片顶端加入磁场，产生磁场的直流电压为10‑200V，电流为1‑3A，磁铁引力5‑1000N，磁场全程开启；启动温度时间控制程序，将温度升到1300‑1500℃，升温速率6‑7℃/min，保温0.5‑3h，程序降温，降温时间为3‑5h；自然降至室温，完成制备3D碳化物纳米线阵列。