[发明专利]一种测定环境空气中苯系物含量的方法在审

专利信息
申请号: 201810816877.6 申请日: 2018-07-18
公开(公告)号: CN109001320A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 宋薇;房艳;高俊海 申请(专利权)人: 谱尼测试集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100080 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明属于大气环境检测领域,涉及一种测定环境空气中苯系物含量的方法,尤其是涉及一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法。当硅胶基体材料用量为100mg,气体采样泵以50mL/min的泵速进行苯系物标气吸附时,其对11种苯系物的吸附量为0.044‑0.067μg,用气相色谱进行分析,在200℃下热解吸5min之后,11种苯系物的吸附解吸率可以达到80%‑120%。本方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且操作便捷、普适性高,相比于已有的吸附填充材料,更适用于苯系物中所有组分、宽浓度范围检测,可以满足环境大气中苯系物检测的要求,其对环境中苯系物残留水平的监管和评估具有重要的意义。
搜索关键词: 苯系物 吸附 环境空气 硅胶基体 大气环境检测 气体采样泵 材料吸附 材料用量 范围检测 环境大气 解吸气体 气相色谱 填充材料 准确度 解吸率 灵敏度 普适性 热解吸 吸附量 泵速 残留 检测 评估 监管 分析
【主权项】:
1.一种测定环境空气中苯系物含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)填充:称量约100mg硅胶基体材料,将其全部全部填充在空心玻璃管的中部,两端先用少量石英棉封堵,再在石英棉外侧填充玻璃棉封端,以保证通入气体时气体的流通和填料的稳定;(2)老化:将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上,200℃老化30min,并持续以50mL/min的通气速度通入氮气,以消除本底干扰;老化后,立即将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封,置于密封袋或保护管中,并将密封袋或保护管置于装有活性炭包的干燥器中,常温保存,老化后的采样管应在一周内使用;(3)样品采集:将硅胶基体材料吸附管一端连接气体采样袋或置于采样环境当中,另一端连接气体采样泵,设置泵速v并记录采样时间t;完成采集后,将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封并置于干燥器皿中,带回实验室分析,采集的样品需在一周内完成分析;(4)解吸:将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上,取下一端胶塞并将此端与氮气管路连接,将玻璃注射器的针头由另一端插入;200℃解吸5min后,以50mL/min的气体流速通入氮气,定容并记录体积V;用气体进样针从玻璃注射器中抽取1mL气体,注入气相色谱仪分析;(5)气相色谱检测条件:色谱柱为聚乙二醇改性的色谱柱FFAP,30m×0.32mm×0.50μm;升温程序为50℃保持3min,以15℃/min升温至220℃保持1min;进样口温度为220℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,载气流量为1.0mL/min;氢气流量为40mL/min;空气流量为400mL/min;进样模式为分流进样,分流比为2∶1;进样体积为1mL;(6)计算公式:式中:X——试样中目标物的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);V——解吸后的定容体积,单位为毫升(mL);c——上机测定的每种目标物浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);v——采样泵的泵速,单位为毫升每分(mL/min);t——采样的时间,单位为分钟(min)。
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