[发明专利]一种催化制备肿瘤血管阻断剂药物中间体的方法在审
| 申请号： | 201810770556.7 | 申请日： | 2018-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN109046352A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 陶春梅;董晓娜;魏全;贺勇;王效铭 | 申请（专利权）人： | 陶春梅 |
| 主分类号： | B01J23/72 | 分类号： | B01J23/72;C07C51/367;C07C65/24 |
| 代理公司： | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人： | 李浩成 |
| 地址： | 266100 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种催化制备肿瘤血管阻断剂药物中间体2‑[(2‑羧甲基)苯氧基]‑3,4‑二甲基苯甲酸的方法。本发明以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O为原料制备出镍镁铝类水滑石，然后以镍镁铝类水滑石为载体担载氧化亚铜制备出镍镁铝类水滑石担载氧化亚铜材料；本发明采用镍镁铝类水滑石担载氧化亚铜材料催化芳卤和苯酚类衍生物制备肿瘤血管阻断剂药物中间体2‑[(2‑羧甲基)苯氧基]‑3,4‑二甲基苯甲酸；本发明催化体系收率高，反应温度低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 类水滑石 镍镁 制备 药物中间体 氧化亚铜 肿瘤血管 阻断剂 担载 二甲基苯甲酸 苯氧基 羧甲基 催化 苯酚类衍生物 材料催化 催化材料 催化体系 原料制备 收率 | ||
【主权项】：
1.一种镍镁铝类水滑石担载氧化亚铜材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）镍镁铝类水滑石的制备：将5mmol Ni(NO3)2·6H2O、30mmol Al(NO3)3·9H2O和 10mmol Mg(NO3)2·6H2O 溶于400ml蒸馏水中搅拌均匀形成第一混合液；将第一混合液升温至70‑80℃进行搅拌，然后滴加0.6mol/L的氢氧化钠和0.4mol/L的碳酸钠组成的碱性混合液，控制碱性混合液的滴加量调节体系pH维持在10.2‑10.5之间，pH稳定后停止滴加碱性混合液，保温反应6‑8h，然后降温至室温，过滤，滤饼采用纯化水洗涤至滤液成中性后在70‑80℃下干燥至恒重得镍镁铝类水滑石；2）铜组分的担载：将乙酰丙酮酸铜溶于甲苯中，加入镍镁铝类水滑石超声，回流反应18‑24h；减压脱除甲苯加入乙二醇超声分散，升温至150‑160℃下反应2h，降温、过滤、干燥得镍镁铝类水滑石担载氧化亚铜材料。
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