[发明专利]一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法

摘要

本发明提供一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法，具体的操作步骤实验结果如下：毛细管电泳检测条件进行筛选优化，并选出了一种最佳的毛细管电泳分离条件。即以10 mmol/L硼砂做为运行缓冲液，PH为9.5，30 mmol/L十二烷基硫酸钠，7.5%甲醇溶液为最佳分离介质。其它条件的设置为：进样压力为0.5 psi,进样时间为5s,分离电压为15 KV，毛细管柱温为：25℃，检测波长为221 nm。通过本方案最终建立了一套高效、可靠的快速检测有机杂环类除草剂残留的方法的技术体系，为后续的进一步推广应用奠定了基础。

主权项

1.一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法，其特征在于：所述方法包括以下操作步骤：1）、毛细管电泳检测条件的筛选首先就有机杂环类除草剂的毛细管电泳检测条件进行筛选优化，并选出了一种最佳的毛细管电泳分离条件；其主要研究的参数包括：检测波长的选择、运行缓冲液的选择、分离介质的确定（分别对比硼砂溶液的浓度梯度为5、10、15、20和25 mmol/L）、PH参数筛选（筛选PH分别为8、8.5、9、10和10.5）、有机试剂体积分数的确定（选用甲醇作为有机改性试剂，并设置了其体积分数为0、5、7.5、10、15、20%的六个浓度梯度进行筛选）、表面活性剂对分离的影响（选择十二烷基硫酸钠10、20、30、40、50和60 mmol/L进行筛选）和分离电压（筛选了六个电压梯度从5、10、15、20、25和30 KV）；最后确定了其检测的基本条件和运行参数：以10 mmol/L硼砂做为运行缓冲液，PH为9.5，30 mmol/L十二烷基硫酸钠，7.5%甲醇溶液为最佳分离介质；其它条件的设置为：进样压力为0.5 psi，进样时间为5s，分离电压为15 KV，毛细管柱温为：25℃，检测波长为221 nm；为后续实际应用中检测有机杂环类除草剂的残留奠定基础；2）、标准曲线的建立在上述最佳毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）检测条件下，依次对五种农药的不同浓度（0.5、1、2、5、10 mg/L）标准液的测定并记录其检测的峰面积；每个检测重复三次，利用Excel软件处理数据；以五种样品组分的浓度做为横坐标（X），以所测得的峰面积为纵坐标（Y），对两者做回归分析，发现5种农药样品在0.1‑10 μg/mL浓度下都具有良好的的线性关系；根据线性关系建立相应图表，同时可以计算出五种农药：西玛津、氰草津、西草净、扑草净、及特丁津的检出限为0.05 μg/mL；根据样品预处理方法的检出限为0.1 μg/g；筛选出的最佳检测条件建立了五种农药毛细管电泳检测方法的标准曲线；实验结果表明五种农药在0.1‑10 μg/mL范围内有线性；方法的检出限为0.05‑0.1 μg/mL（S/N=5）范围内，方法平均加标回收率在72‑100%之间，相对标准偏差（RSD）小于3%；方法符合农药残留检测要求。