[发明专利]一种萃取法制备高纯镧的工艺

摘要

本发明一种萃取法制备高纯镧的工艺，以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204‑TBP为复合萃取剂,具体分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La、分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe，以及反萃段1和反萃段2五个步骤组成。通过本工艺的实施，能顺利实现镧与铈、镨、钕、钐、铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠等金属元素的分离，高纯氯化镧溶液的相对纯度为99.9991%～99.9998%。本发明具有工艺流程短，试剂消耗少，生产成本低，氯化镧产品的纯度高，镧的收率高等特点。

主权项

1.一种萃取法制备高纯镧的工艺，其特征在于：所述的工艺以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204‑TBP为复合萃取剂，并且由3个分馏萃取步骤和2个反萃步骤组成：3个分馏萃取步骤分别为分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La和分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe；2个反萃步骤分别为反萃段1和反萃段2；分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的出口有机相直接进入分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的第1级，分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的第1级出口水相用作分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的洗涤剂；所述的工艺步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe以P204‑TBP有机相为萃取有机，3N工业级氯化镧水溶液为氯化镧料液，1.5mol/L HCl为洗涤酸；P204‑TBP有机相从第1级进入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系，氯化镧料液从进料级进入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系，1.5mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系；NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的萃取段实现NaMgCaBaPbZn/La分离，洗涤段实现La/CePrNdAlSmFe分离；从NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化镧水溶液，用作分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的料液；从NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNdAlSmFe有机相，用作分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的料液；步骤2：分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La以P204‑TBP有机相为萃取有机相，NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化镧水溶液为料液，分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe第1级出口水相获得5N级氯化镧LaCl3的水溶液为洗涤剂；P204‑TBP有机相从第1级进入NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系，含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化镧水溶液从进料级进入NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系，5N级氯化镧洗涤剂从最后1级进入NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系；从NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钠、氯化镁镁、氯化钙、氯化钡、氯化铅、氯化锌、氯化镧和盐酸的混合溶液，用于回收镧；从NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的P204‑TBP有机相，用作分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的镧皂化P204‑TBP萃取有机相；步骤3：分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe以NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载镧的P204‑TBP有机相为镧皂化P204‑TBP萃取有机相，从NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5mol/L HCl为洗涤酸；镧皂化P204‑TBP萃取有机相从第1级进入La/CePrNdAlSmFe分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从进料级进入La/CePrNdAlSmFe分馏萃取体系，1.5mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入La/CePrNdAlSmFe分馏萃取体系；从La/CePrNdAlSmFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化镧的水溶液，为目标分离产品高纯镧；从La/CePrNdAlSmFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNdAlSmFe有机相，转移至反萃段1处理；步骤4：反萃段1以3mol/L HCl为反萃酸，进行9级逆流反萃负载CePrNdAlSmFe有机相；反萃出口水相为含有氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化铝、氯化钐、氯化铁钙和盐酸的混合物溶液，用于回收其中的稀土；有机相出口为残留铁铝的P204‑TBP有机相，转移至反萃段2处理；步骤5：反萃段2以1mol/L氟化氢铵为反萃剂，进行6级逆流反萃残留铁铝的P204‑TBP有机相；反萃出口水相为含有铁和铝的废液，经石灰中和处理后排放；有机相出口为P204‑TBP有机相，循环使用。