[发明专利]一种从云南蓍中分离纯化墙草碱的方法在审

专利信息
申请号: 201810680683.8 申请日: 2018-06-27
公开(公告)号: CN108484430A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 孙艳涛;赵磊;李晓甜;王路宏;高秀红;张进;李文君 申请(专利权)人: 吉林师范大学
主分类号: C07C233/09 分类号: C07C233/09;C07C231/24
代理公司: 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 代理人: 唐盼
地址: 136000 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明涉及一种从云南蓍中分离纯化墙草碱的方法,包括以下步骤:步骤S1、云南蓍药材粉碎成粗粉,加入95%乙醇,回流提取3次,每次2h;步骤S2、将步骤S1提取的粗提浸膏与硅胶拌样,上硅胶柱,进行硅胶柱层析,采用石油醚‑乙酸乙酯[1:0→5:1→3:1]梯度洗脱,收集洗脱液,每个梯度合并成1个部分;步骤S3、将石油醚‑乙酸乙酯[5:1]部分的洗脱液回收溶剂至干,得到富含墙草碱的粗品;步骤S4、将步骤S3墙草碱的粗品用适量石油醚‑乙酸乙酯(1:1)溶解后,静置24h;步骤S5、将步骤S4析出的晶体用乙酸乙酯溶解、静置、重结晶后得到墙草碱的纯品。该方法操作简单,提取收率高,提取制备成本低,具有较高的社会效益和经济效益。
搜索关键词: 墙草碱 乙酸乙酯 石油醚 分离纯化 洗脱液 粗品 乙酸乙酯溶解 硅胶柱层析 析出 硅胶拌样 回流提取 回收溶剂 梯度合并 梯度洗脱 药材粉碎 硅胶柱 重结晶 乙醇 粗粉 粗提 富含 收率 制备 溶解
【主权项】:
1.一种从云南蓍药材中提取分离墙草碱的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤S1、云南蓍药材粉碎成粗粉,加入其重量8‑10倍量的体积百分比为95%的乙醇,回流提取2‑3次,每次2‑3h,合并提取液,浓缩,得粗提浸膏;步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏与重量为粗体浸膏1.5‑2倍的100~200目硅胶拌样后,上粗提浸膏10倍量,200~300目硅胶柱,进行硅胶柱层析,采用石油醚‑乙酸乙酯[1:0→5:1→3:1]梯度洗脱,收集洗脱液,每个梯度合并成1个部分;步骤S3、将步骤S2得到的石油醚‑乙酸乙酯[5:1]部分的洗脱液回收溶剂至干,得到富含墙草碱的粗品;步骤S4、将步骤S3析出的墙草碱的粗品用石油醚‑乙酸乙酯=1:1溶解后,静置至少24h,待析出较多晶体后,倾出上层液体;步骤S5、将步骤S4析出的晶体用乙酸乙酯溶解、静置、重结晶后得到墙草碱的纯品。
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