[发明专利]一种固相中汞赋存形态的检测方法及装置

摘要

一种固相中汞赋存形态的检测方法，包括如下步骤：逐级化学提取法对样品进行萃取，得到固体残余物；测定原固体样品及得到的固体残余物中的汞含量，得到不同形态汞在原固体样品中的分布结果；将原固体样品及固体残余物依次进行热分解实验，利用双段控温‑热解燃烧耦合技术使样品中含汞物质分解，得到被测固体样品中汞的热释放谱图，从而得到特定结合态汞的热释放特性。本发明通过逐级化学提取方法与程序升温热分解方法结合使用，不仅可以得到不同赋存形态的汞在样品中的分布情况，还可以得到样品中汞随温度释放的热释放特性；采用双段控温‑热解燃烧耦合技术，实现了对所有固体样品中汞赋存形态的检测，有效解决了含焦油样品在汞检测过程中的干扰。

主权项

1.一种固相中汞赋存形态的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：a、逐级化学提取法对样品进行萃取：将定量的固体样品S0置于盛有定量MgCl2溶液的容器中，搅拌震荡，离心，将固体残渣用去离子水进行冲洗，室温干燥得到固体残余物S1；将所述固体残余物S1置于盛有HCl溶液的容器中，搅拌震荡，离心，将固体残渣用去离子水进行冲洗，室温干燥得到固体残余物S2；将所述固体残余物S2置于盛有HF溶液的容器中，搅拌震荡，离心，将固体残渣用去离子水进行冲洗，室温干燥得到固体残余物S3；将所述固体残余物S3置于盛有HNO3溶液的容器中，搅拌震荡，离心，将固体残渣用去离子水进行冲洗，室温干燥得到固体残余物S4；b、测定原固体样品S0以及所述步骤a中得到的固体残余物S1、S2、S3及S4中的汞含量，得到不同形态汞在原固体样品中的质量分布结果；c、将固体样品S0以及所述步骤a中得到的固体残余物S1、S2、S3及S4依次进行热分解实验，利用双段控温‑热解燃烧耦合技术使样品中含汞物质分解，一段热解使样品中含汞物质分解释放，二段氧化燃烧步骤实现了含焦油样品中汞的全部释放，再通过汞分析仪实时监测元素态汞的浓度，并将动态信号数据传输至计算机，得到被测固体样品中汞的热释放谱图，从而得到特定结合态汞的热释放特性。