[发明专利]一种反应热压烧结制备CaLa2

摘要

本发明涉及一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，利用反应烧结实现陶瓷成型，制备出了高稳定性、高致密度和高透过率的CaLa2S4红外透明陶瓷。与现有陶瓷烧结技术相比，该方法利用了多硫化物LaS2的热分解形成CaLa2S4纳米粒子原位活化热压成型技术，同时热分解释放S有效弥补了烧结过程中的硫缺失，有效解决了CaLa2S4陶瓷烧结时易氧化、烧结时间长和难烧结的难题。同时该技术工艺简单、效率高，适合于批量制备CaLa2S4红外透明陶瓷，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种反应热压烧结制备CaLa2S4红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、LaS2粉体的制备：碳酸氢氧盐粉体La(OH)CO3·n(H2O)置于管式炉中，通入流量为30‑50ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率3‑5℃/min升温；当炉温升至400～600℃时，将通入的气体改为混合气体，流量为30‑50ml/min，保温3‑5h后，将混合气体再改为流量为30‑50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体多次，再用无水乙醇洗涤粉体多次，然后将粉体在70‑90℃、真空度5Pa下，干燥6‑12小时，取出干燥粉体得到LaS2粉体；所述碳酸氢氧盐粉体La(OH)CO3·n(H2O)中的n＝1～8，表示粉体中的干燥程度；所述混合气体为Ar气和CS2或者Ar气和H2S，混合气体体积比为Ar:CS2＝1:1或者Ar:H2S＝1:1；步骤2、CaLa2S4红外透明陶瓷的反应热压烧结制备：将LaS2粉体与CaS或者卤族元素钙盐充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为50‑70ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至40～200MPa，通气10min后将热压炉以20‑40℃/min的速率先升温至1150‑1350℃，再以20‑40℃/min的速率降至900～1200℃，保温1～3h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温后，撤去Ar气保护气体；从模具中取出样品得到热压块体CaLa2S4陶瓷，将其抛光后，获得在8～14μm长波红外波段最高透过率≥45％的CaLa2S4红外透明陶瓷；所述LaS2粉体与CaS或者卤族元素钙混合后La:Ca的物质的量之比为(1.8‑2.2):1。