[发明专利]一种碳纳米管复合材料的制备方法

摘要

本发明是一种碳纳米管复合材料的制备方法，本发明碳纳米管的纯化耗能较低，碳纳米管损失率低，酸可以回收反复利用，大大节约了资源，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性。碳纳米管的改性，通过碳纳米管分散期间所包裹上的上浆剂对碳纳米管与碳纤维接触端进行粘结，避免碳纤维本体引入过厚上浆剂的同时，进一步增强了碳纳米管与复合材料基体的结合力，适用于碳纤维的规模化处理，经碳纳米管纯化和表面改性处理后，制备出来的聚丙烯腈基碳纳米管复合材料不仅给碳管接枝上羧基，而且还保持了本身稳定的结构，使制备的复合材料预氧化温度提前，放热量和放热速率均降低，避免了集中放热，提高了导电性能。

主权项

1.一种碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)碳纳米管的纯化a、对碳纳米管粗品进行离心分离，离心分离的转速为10000～20000rpm，离心分离时间1‑24小时；b、利用索氏提取法提取离心处理后的碳纳米管粗品中的杂质：第一步：用质量分数30％‑40％的硝酸提取，提取温度为75‑85℃，时间为12‑18小时；第二步：混酸提取；第三步：去离子水提取，提取时间以检测到去离子水提取液的pH值中性为止；c、将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽真空至102～10‑1pa，加热至700‑800℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化，氯化时间为30～60min；d、在800～900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属，在进行蒸发去除氯化金属时，施加氩气；(2)碳纳米管的改性a、将纯化后的碳纳米管、上浆剂、稀释剂均匀混合为半流质态；b、将步骤(2)a所述半流质态混合物通过脉冲电弧分散为气相碳纳米管雾；c、将正常的出厂碳纤维尽可能近的靠近步骤(2)b所述的电弧的放电点即气相碳纳米管雾的产生点；d、通过移动步骤(2)c所述碳纤维或移动步骤(2)b、步骤(2)c所述电弧的放电点使电弧放电点与碳纤维产生相对匀速移动，放电点在碳纤维上的垂直投影须通过待处理碳纤维的全部长度；e、将步骤(2)d处理完的碳纤维置于烘箱烘烤；f、步骤(2)e所述烘烤结束后将碳纤维冷却至室温即可完成碳纳米管改性碳纤维表面的接触端处理；(3)聚丙烯腈基碳纳米管复合材料的制备把一定量改性后的碳纳米管经过超声分散后，室温下浸泡在浓硝酸中，并每隔大约2h更换一次浓硝酸，24h后取出碳纳米管，经去离子水反复洗涤、抽滤直至呈中性，再加入到去离子水中，加水溶性引发剂APS，溶解后超声分散2h，然后将聚合单体AN、共聚单体IA按一定比例混合均匀溶入其中，以水相沉淀法制备聚合物基复合材料，整个过程需通N2保护防止CNT被氧化，从而制备出聚丙烯腈基碳纳米管复合材料。