[发明专利]一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法

摘要

本发明提供了一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC‑MS‑MS方法，包括以下步骤：用混合提取液对玉米分析样中六种霉菌毒素进行超声提取，加入复合净化剂净化，离心，膜过滤后，液相色谱串联质谱检测，采用含六种霉菌毒素标准品的空白玉米样品基质溶液建立标准曲线，基质匹配定量法定量。本方法可以一次性测定玉米中六种主要霉菌毒素，即DON、FB1、AFB1、T‑2、OTA和ZEN；方法定量限是国家限量值的1％～4％，完全可满足检测评价需要；方法精密度RSD≤15％,添加回收率满足《GB 23182‑2008饲料中兽药和其他化学物检测试验规程》的要求；和国家现行标准方法相比较，该方法高效、经济环保。

主权项

1.一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC‑MS‑MS方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取称取分析样于离心管中，加入混合提取液，涡旋混匀，振荡，进行超声提取；(2)净化对提取液进行离心处理，取上清液，加入复合净化剂进行净化，涡旋混匀，静置得净化液；(3)稀释取净化液加水稀释，涡旋，离心后过滤，待测；(4)基质匹配标准工作溶液的制备用六种霉菌毒素的标准品配分别制标准母溶液，再由标准母溶液配制混合储备液；吸取系列不同体积混合储备液于离心管中，氮气吹干得到质量混合标准系列；取空白玉米样品，按照步骤(1)(2)处理后得净化液，取净化液逐个加入到质量混合标准系列中，再加入超纯水稀释，接步骤(3)处理，得基质匹配标准工作溶液；(5)基质匹配定量法LC‑MS‑MS测定将步骤(4)中基质匹配标准工作溶液进行LC‑MS‑MS测定，根据检测结果绘制工作曲线；在相同条件下将步骤(3)中待测样品进行测定，将检测结果与工作曲线对照，得到样品液中六种霉菌毒素的含量，再计算得到样品中霉菌毒素的含量。