[发明专利]稀土沉淀的逆流洗涤装置及使用该装置的稀土草酸沉淀母液和洗液回用的方法

摘要

本发明涉及一种稀土草酸沉淀母液和洗液回用的方法，属于稀土湿法冶炼领域，其技术要点包括下述步骤：(1)沉淀1：沉淀槽1同时加入稀土化合物溶液和草酸溶液进行沉淀90％～95％的稀土；(2)过滤1：将沉淀槽1中的稀土草酸盐沉淀和母液放入过滤槽1，过滤出母液1贮存，并采用逆流洗涤方式洗涤稀土草酸盐2～5次；(3)配酸：用母液1和盐酸配制萃取分离所用洗酸和反酸；(4)沉淀2：沉淀槽2同时加入母液1的剩余部分和草酸溶液至稀土完全沉淀；(5)过滤2：将沉淀槽2中的稀土草酸盐沉淀和母液放入过滤槽2，过滤出母液2排弃，并采用逆流洗涤方式洗涤稀土草酸盐2～5次。本发明操作简便、用水量少、稀土收率高、产品质量好，实现草酸沉淀废水的资源化循环利用，环境污染小。

主权项

1.一种稀土草酸沉淀母液和洗液回用的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：(1)沉淀1：沉淀槽1在搅拌条件下，按5～20分钟的一定时间同时加入完稀土化合物溶液和草酸溶液，草酸溶液体积按稀土沉淀所需草酸溶液理论计算量的90％～95％加入，两种溶液加完后，继续搅拌5～10分钟，取上清液检测草酸根浓度，如草酸根浓度大于8g/L，应补加稀土化合物溶液至上清液草酸根浓度小于8g/L，沉淀完成后，继续搅拌5～10分钟；(2)过滤1：将沉淀槽1中的稀土草酸盐沉淀和母液放入过滤槽1，过滤出母液1放至贮槽存放待用，过滤槽1加入此沉淀槽上一批沉淀的稀土草酸盐沉淀的第2次洗液至过滤槽容量80‑90％满进行洗涤稀土草酸盐沉淀第1次，此第1次洗液用作溶解和调配草酸溶液，过滤槽1再加入此沉淀槽上一批沉淀的稀土草酸盐沉淀的第3次洗液至过滤槽容量80‑90％满进行洗涤稀土草酸盐沉淀第2次，此第2次洗液留作洗涤下批沉淀的稀土草酸盐沉淀的第1次洗水，同样采用逆流洗涤方式将稀土草酸盐重复洗水2～5次，最后一次洗水改用纯水洗涤，洗液留作洗涤下批沉淀的稀土草酸盐沉淀的倒数第2次洗水，过滤得到稀土草酸盐，可进一步灼烧成稀土氧化物；(3)配酸：分析步骤(2)母液1的酸度，按萃取分离所用洗反酸的浓度和体积，将步骤(2)母液1的一部分加入配酸槽中，然后加入计算量的盐酸配制萃取分离对应元素所用洗反酸；(4)沉淀2：分析步骤(2)母液1的稀土浓度，沉淀槽2在搅拌条件下，按5～20分钟的一定时间同时加入完步骤(2)母液1的剩余部分和草酸溶液，草酸溶液体积按稀土沉淀所需草酸溶液理论计算量的120％‑130％加入，加入草酸溶液后，继续搅拌5～10分钟，并取上清液检测，判断是否沉淀完全，如未沉淀完全，应补加草酸溶液至稀土沉淀完全，沉淀完全后，继续搅拌15分钟；(5)过滤2：将沉淀槽2中的稀土草酸盐沉淀和母液放入过滤槽2，过滤排弃母液2，过滤槽2加入此沉淀槽上一批沉淀的稀土草酸盐沉淀的第2次洗液至过滤槽80‑90％满进行洗涤稀土草酸盐沉淀第1次，此第1次洗液排弃，过滤槽2再加入此沉淀槽上一批沉淀的稀土草酸盐沉淀的第3次洗液至过滤槽容量80‑90％满进行洗涤稀土草酸盐沉淀第2次，此第2次洗液留作洗涤下批沉淀的稀土草酸盐沉淀的第1次洗水，同样采用逆流洗涤方式将稀土草酸盐重复洗水2～5次，最后一次洗水改用纯水洗涤，洗液留作洗涤下批沉淀的稀土草酸盐沉淀的倒数第2次洗水，过滤得到稀土草酸盐，可进一步灼烧成稀土氧化物。