[发明专利]二硫化钼-电气石复合材料的制备方法

摘要

本发明二硫化钼‑电气石复合材料的制备方法，涉及复合材料，采用微波水热法制备二硫化钼‑电气石复合材料，步骤是：电气石的处理；配制钼酸盐、硫化物和电气石的反应物原料混合液；将该反应物原料混合液倒入聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中完成反应物的微波水热法有效复合；微波水热法所得产物经洗涤干燥制得二硫化钼‑电气石复合材料。本发明克服了二硫化钼复合材料制备的现有技术在干燥或退火过程中二硫化钼复合材料容易重新聚集或堆叠，以及制备工艺复杂、反应周期长、能耗高和成本高的缺陷。

主权项

1.二硫化钼‑电气石复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：第一步，电气石的处理：按质量比为电气石∶去离子水∶助磨剂=1∶2～20∶0.005～0.05，称取所需量的电气石、去离子水和助磨剂，于球磨机中以700～1500r/min的转速进行湿法球磨1～5h，球料比为1∶2～7，然后将湿法球磨的产物用去离子水洗涤后，在60～80℃下烘干处理12～24h，制成粉末状电气石，将上述烘干后的粉末状电气石在温度为500～900℃条件下焙烧3～9h，冷却至室温，完成电气石的处理，待用；第二步，反应物原料混合液的配制：分别称取1～20mmol的钼酸盐、10～150mmol硫化物和0.1～5.0g上述第一步处理后的电气石，先将所称取的钼酸盐溶于35～175mL去离子水中，待搅拌至钼酸盐完全溶解，再将所称取的硫化物溶于上述钼酸盐溶液中，在室温下磁力搅拌20～50min，待混合液呈均匀透明状态后，将所称取的上述第一步处理后的电气石加入，在室温下磁力搅拌30～60min，然后超声10～30min，完成反应物原料混合液的配制；第三步，反应物的微波水热法有效复合：将上述第二步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为50～250mL的聚四氟乙烯反应釜中，填充度为50%～70%，将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中，设置温度为170～230℃，压力为2～4MPa，保温1～5h后，冷却至室温，完成反应物的微波水热法有效复合；第四步，制备二硫化钼‑电气石复合材料：将上述第三步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物从聚四氟乙烯反应釜中取出，用去离子水进行4～6次洗涤，在温度为60～80℃条件下干燥12～24h，即制得二硫化钼‑电气石复合材料。