[发明专利]分子印迹-分散固相萃取检测农产品中三嗪类除草剂残留的方法

摘要

本发明公开了一种分子印迹‑分散固相萃取检测农产品中三嗪类除草剂痕量残留的方法。该方法以三嗪类化合物为模板分子，在致孔剂中加入模板分子、功能单体、交联剂和引发剂，通过沉淀聚合法制备了分子印迹纳米微球；将分子印迹纳米微球经活化后，作为分散固相萃取的吸附材料，与UPLC‑MS/MS联用，用于检测复杂的农产品基质中多种三嗪类除草剂；本发明制备的分子印迹纳米微球对模板分子及其结构类似物具有良好选择性吸附能力，且颗粒粒径分布均匀，提高了检测重现性；并克服了传统固相萃取柱的流速不易控制，重现性差的缺陷，可满足各种基质中痕量三嗪类农残的检测要求。

主权项

1.一种分子印迹‑分散固相萃取检测农产品中三嗪类除草剂残留的方法，其特征在于，操作步骤如下：（1）分子印迹纳米微球制备：以三嗪类化合物为模板分子，在致孔剂中加入模板分子和功能单体，超声混合溶解，在‑10℃～25℃下密封自组装得到模板‑单体复合物；然后加入交联剂和引发剂，通入N2除氧，在振荡条件下50～70℃水浴热引发，发生沉淀聚合反应；反应结束后，高速离心分离得到聚合物颗粒，利用索氏提取器以甲醇‑乙酸混合溶液洗脱聚合物颗粒中的模板分子，至提取器中溶液不能检测到模板分子为止；然后用甲醇、丙酮依次清洗聚合物颗粒除去聚合物中非特异性杂质，离心、干燥得到分子印迹纳米微球，其中模板分子和功能单体的摩尔比为1:3～6；（2）样品的提取：将农产品待测部分样品粉碎，过40～50目筛后置于40～80℃下恒温真空干燥6～12h；称取干燥后样品0.5～1.5g置于离心管中，加入10～15mL乙腈，超声提取30～60min后过滤，滤液旋转蒸干后加入2～5mL上样溶剂复溶，即得到待测样品提取液；（3）分散固相萃取：依次采用甲醇、乙腈和上样溶剂冲洗活化分子印迹纳米微球；然后将待测样品提取液和活化后的分子印迹纳米微球混合均匀，静置30~60min后通过负压抽干溶液；再加入淋洗液淋洗分子印迹纳米微球，静置后负压抽干弃去淋洗液；最后分次加入甲醇‑乙酸混合溶液洗脱，合并收集洗脱液，旋转蒸干后用乙腈溶解，供UPLC‑MS/MS检测。