[发明专利]基于钨片表面纳米化的钨/铜层状复合材料制备方法有效

专利信息
申请号: 201810304998.2 申请日: 2018-04-08
公开(公告)号: CN108570703B 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 黄远;张洁;王祖敏;刘永长 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C25D11/26 分类号: C25D11/26;C25D3/38;C25D5/50
代理公司: 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人: 李丽萍
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种基于钨片表面纳米化的钨/铜层状复合材料制备方法,包括:对钨片表面前处理;依次通过两步阳极氧化和氢还原退火得到具有深度脱氧表面纳米多孔结构的钨片;在纳米多孔结构的钨片表面电镀铜;最后对钨/铜电镀试样进行高温扩散退火制得钨/铜层状复合材料。制备过程中,钨片表面的纳米多孔结构可以增大接触面积,提高表面活性,并对铜层起到机械啮合作用。采用热震法和划格法检测铜金属层结合力时无起皮和脱落现象。本发明制备工艺简单、电镀液稳定无污染、连接效率高、生产成本低、可重复性好,可制备形状复杂和基于工件内表面的钨/铜复合材料,同时避免了采用金属中间层对材料性能带来的影响,有助于钨/铜复合材料的工业应用。
搜索关键词: 钨片 层状复合材料 制备 纳米多孔结构 退火 表面纳米化 铜复合材料 发明制备工艺 机械啮合作用 表面前处理 工件内表面 金属中间层 生产成本低 表面电镀 表面活性 表面纳米 材料性能 多孔结构 高温扩散 工业应用 可重复性 连接效率 深度脱氧 铜金属层 形状复杂 阳极氧化 制备过程 电镀液 划格法 结合力 氢还原 铜电镀 起皮 铜层 检测
【主权项】:
1.一种基于钨片表面纳米化的钨/铜层状复合材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一、前处理:对钨片表面进行打磨、抛光、去油和超声清洗,清洗后干燥备用;/n步骤二、两步阳极氧化处理:以铂片作为阴极,以经过步骤一前处理后的钨片作为阳极,在氟化钠和氢氟酸的混合溶液中进行两步阳极氧化,使得钨片表面形成纳米多孔氧化层,该混合溶液中,氟化钠的质量百分比浓度为0.2~0.3wt%,氢氟酸的体积百分比浓度为0.2~0.3%,pH在2~3之间;阳极氧化的工艺条件是:在室温条件下,先在60V电压下氧化60min,然后迅速降低电压到40V,继续氧化60min;阳极氧化结束后,将钨片用超纯水冲洗干净后干燥备用;/n步骤三、氢还原脱氧处理:将经过步骤二阳极氧化处理后的钨片在氢气气氛中还原退火,退火温度为700℃,保温时间为3h,随炉冷却后取出,获得具有表面纳米多孔结构的钨片;/n步骤四、电镀铜:以步骤三获得的具有表面纳米多孔结构的钨片为阴极,以无氧铜板作为阳极,在以硫酸铜为主盐的EDTA体系无氰电镀铜液中进行直流电镀,阴极电流密度为1~2A/dm
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