[发明专利]一种分离富集大体积水样中三嗪类农药的方法

摘要

本发明公开了一种分离富集大体积水样中三嗪类农药的方法。采用碳化高内相乳液聚合物形成碳化整体柱，其中DVB和Span80的体积比为5:2，水相体积百分比为85%~90%，600℃碳化2小时；通过碳化整体柱，吸附富集样品中存在的痕量三嗪类农药；采用体积百分比为5%的乙腈水溶液清洗碳化整体柱，然后采用体积比为1:1的丙酮/正丁醇解脱三嗪类农药目标物，收集解脱液；将解脱液氮吹干后，用乙腈重溶后即可得待测溶液，及完成对农田水样中三嗪类农药的分离富集。本发明制得的碳化PVP/GO‑AAm‑DVB整体柱，具有三维多孔，表面积大，吸附能力强等特性；对三嗪类农药具有较高的萃取和富集能力。

主权项

1.一种分离富集大体积水样中三嗪类农药的方法，其特征在于具体步骤为：（1）碳化PVP/GO‑AAm‑DVB整体柱的制备:首先将二乙烯基苯和Span80两种物质按照体积比为5:2加入到样品管中，混合均匀，组成有机相；配置浓度为5 mg/ mL的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液，加入丙烯酰胺，使丙烯酰胺浓度为22.2 mg/ mL，再加入K2S2O8固体，使K2S2O8的浓度为11.1 mg/ mL，组成水相；将水相逐滴加入到有机相中，同时快速搅拌均匀，逐渐形成高内相乳液，其中加入的水相体积百分比浓度为85~90%；取5 mL制备好的高内相乳液，置于干燥箱中，于70℃下热聚合24小时，经二次水和无水乙醇轮流各洗涤3~5次，去除未反应物质，最后经氮气保护在600℃条件下碳化2小时，即制得碳化PVP/GO‑AAm‑DVB整体柱；（2）取10~15 mg由步骤（1）所得碳化PVP/GO‑AAm‑DVB整体柱，吸附富集100 mL农田水中的西玛津、扑灭通和扑草净三种三嗪类农药；（3）采用体积百分比浓度为5%的乙腈水溶液清洗碳化PVP/GO‑AAm‑DVB整体柱，去除吸附力小的干扰物质，然后采用体积比为1:1的分析纯丙酮/分析纯正丁醇解脱富集在碳化PVP/GO‑AAm‑DVB整体柱上的三种三嗪类农药目标物，流速为2.0 mL /min，收集解脱液，将解脱液干燥后，用分析纯乙腈重溶后得到待测溶液，即完成对大体积水样中的三嗪类农药的分离富集。