[发明专利]一种N-B协效高阻燃型固化剂及其合成方法

摘要

本发明涉及一种N‑B协效高阻燃型固化剂及其合成方法，本发明采用分段式合成方法将多元醇、反应型含氮化合物、反应型含硼化合物、多元酸、催化剂和封端剂，通过调整各组分配比、反应温度和反应时间而制得。该固化剂的酸值范围80～180mgKOH/g，熔融粘度范围800～6000mPa·s/180℃，软化点范围75～125℃，N含量范围1.9～4.8wt％，B含量范围0.35～1.05wt％。该固化剂具有氮(N)和硼(B)两种阻燃元素不迁移和多支化结构，使得固化剂具有异的阻燃性和阻燃耐久性，且易结晶、低粘度、易相容，用于电子封装材料，可实现电子封装材料的无卤无磷阻燃和优异的阻燃耐久性。

主权项

1.一种N‑B协效高阻燃型固化剂及其合成方法，其特征在于：步骤如下：⑴在容器中加入多元醇和反应型含氮化合物，升温至110～130℃，搅拌熔化；⑵、加入反应型含硼化合物和催化剂；通氮气下缓慢升温至150℃，并有副产物水馏出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，然后进行分段式酯化反应，150～160℃反应1～3h、160～170℃反应1～2h；⑶降温至150℃，加入多元酸和催化剂，通氮气下缓慢升温至150℃，进行分段式酯化反应，150～170℃反应1～3h、170～190℃反应1～2h、190～210℃反应0.5～1.5h、210～225℃反应0.5～1.5h；当反应体系的酸值小于10mgKOH/g时，进行抽真空缩聚反应，真空度‑0.04～0MPa，抽真空的时间10～20min；⑷反应结束后，降温至190℃，加入封端剂，继续搅拌，于170～180℃之间反应1～2h后，抽真空，真空度‑0.04～0MPa，时间10～15min；⑸出料，经冷却压片，获得N‑B协效高阻燃型固化剂；其中，所述的各组分的质量份数为：