[发明专利]一种用碳镁还原制备超细钼粉的方法

摘要

一种用碳镁还原制备超细钼粉的方法，属于超细金属粉末制备领域。该方法使用碳和镁两种固体还原剂，将原料二氧化钼或三氧化钼分两阶段还原为钼粉。在第一个还原阶段，碳作为还原剂进行还原，要求这一阶段的碳配比不足，以保证得到的预还原钼粉中含碳量极低。在第二阶段，将第一阶段得到的产物与镁和氯化镁进行混合，在一定温度下反应，除去剩余的氧，反应后进行酸浸去除氧化镁和氯化镁，保证了最终产品钼粉的程度。使用该方法，得到的产品颗粒较小。碳还原阶段得到的钼粉颗粒大约达到0.3～0.6μm，而镁还原阶段得到产物颗粒更小，大约为几十纳米，更有利于后续粉末冶金制备钼材或钼合金。此外，该方法使用的设备简单，工艺流程容易操作，成本不高，适合用于工业上的生产。

主权项

1.一种用碳镁还原制备超细钼粉的方法，其特征在于，包含有以下步骤：1)将介于理论配碳量的50％至理论配碳量的90％之间不足量的碳，与钼氧化物混合，将混合物在一定温度下进行反应，以此除去大部分氧，得到残碳量极低的预还原钼粉，而残余氧在第二阶段除去；2)将第一阶段得到的产物与镁粉、氯化镁混合，在730～850℃温度下反应1‑2小时，将反应后的产物酸浸水洗，除去杂质，得到纯度大于99.5％的钼粉；在碳还原之后，使用镁作为还原剂进行了第二次还原，因为镁还原强放热，所以添加了一定量的氯化镁，防止反应过程中放热剧烈，温度过高；同时MgCl₂的存在能改善反应动力学条件；碳还原得到的钼粉颗粒大小为0.3～0.6μm，而镁还原得到的钼粉颗粒大小为50～100nm；钼氧化物为纯度大于99.0％的三氧化钼或二氧化钼；使用三氧化钼作为原料，需要使用碳做两次还原，第一次在500～650℃反应1‑3小时，使三氧化钼转变为二氧化钼，之后将二氧化钼在900～1100℃反应1‑3小时；而使用二氧化钼则直接在900～1100℃反应1‑3小时。