[发明专利]一种治疗滑膜炎的中药制剂的鉴别方法

摘要

一种治疗滑膜炎的中药制剂的鉴别方法，该中药制剂是由黄芪、秦艽、当归、续断、牡丹皮、柴胡、姜黄、桑寄生、绵萆薢、川牛膝、甘草11味中药制成的颗粒剂。本发明对现有鉴别方法进行了提高，改良了柴胡、续断、当归的鉴别方法，增加了黄芪、秦艽、川牛膝的鉴别方法，删除了姜黄的鉴别，操作方法简单，色谱斑点清晰，阴性无干扰，专属性强，重现性好，可更好地控制产品质量，有良好的应用价值。

主权项

1.一种治疗滑膜炎的中药制剂的鉴别方法，所述的中药制剂是由黄芪、秦艽、当归、续断、牡丹皮、柴胡、姜黄、桑寄生、绵萆薢、川牛膝和甘草制备而成的颗粒剂，其特征在于：所述鉴别是对该中药制剂中的黄芪、续断、柴胡、秦艽和川牛膝中的至少一种所做的薄层色谱鉴别；（1）所述黄芪的鉴别方法，包括以下步骤：a供试品溶液的制备：取所述中药制剂5g，研细，加水50ml使溶解，离心，取上清液，用乙醚洗涤2次，每次30ml，取水层，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；b对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；c鉴别方法：照中国药典2015年版通则0502 薄层色谱法试验，吸取步骤a制得的供试品溶液2μl、步骤b制得的对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水＝13∶7∶2，且10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）所述续断的鉴别方法，包括以下步骤：a供试品溶液的制备：按照（1）黄芪鉴别方法中步骤a的操作制备供试品溶液；b对照品溶液的制备：取川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；c鉴别方法：照中国药典2015年版通则0502 薄层色谱法试验，吸取步骤a制得的供试品溶液2μl、步骤b制得的对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水＝13∶7∶2，且10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）所述柴胡的鉴别方法，包括以下步骤：a供试品溶液的制备：按照（1）黄芪鉴别方法中步骤a的操作制备供试品溶液；b对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷b2对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；c鉴别方法：照中国药典2015年版通则0502 薄层色谱法试验，吸取步骤a制得的供试品溶液、步骤b制得的两份对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水＝13∶7∶2，且10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置于日光和365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；（4）所述秦艽的鉴别方法，包括以下步骤：a供试品溶液的制备：取所述中药制剂1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；b对照药材溶液的制备：取小秦艽对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液；c对照品溶液的制备：取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；d鉴别方法：照中国药典2015年版通则0502 薄层色谱法试验，分别吸取步骤a制得的供试品溶液、步骤b制得的对照药材溶液、以及步骤c制得的对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以乙酸乙酯‑甲醇‑水＝10∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（5）所述川牛膝的鉴别方法，包括以下步骤：a供试品溶液的制备：取所述中药制剂5g，研细，加水50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；b对照药材溶液的制备：取川牛膝对照药材1g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；c鉴别方法：照中国药典2015年版通则0502 薄层色谱法试验，吸取步骤a制得的供试品溶液、以及步骤b制得的对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑三氯甲烷‑丙酮＝8∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。