[发明专利]一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法

摘要

本发明公开了一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法，包括：步骤S1，将鲜地黄片用乙醇水提取，减压浓缩得浸膏；步骤S2，浸膏用水溶解，先用石油醚萃取，再用二氯甲烷萃取，得二氯甲烷萃取物；步骤S3，二氯甲烷萃取物上样于XDA‑1B大孔树脂，先用30％乙醇除杂，再用75％乙醇洗脱，收集8‑10BV洗脱液，浓缩得地黄提取物粗品；步骤S4，地黄提取物粗品上样于正相硅胶柱，用体积比10:1:0.2的二氯甲烷/甲醇/异丙醇洗脱，收集6‑7BV洗脱液，浓缩干燥得地黄提取物；步骤S5，将地黄提取物用制备液相分离，根据色谱图收集地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应流份；步骤S6，脱盐：将地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应流份脱盐即得地黄素B、地黄素D、焦地黄素A。

主权项

1.一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将鲜地黄洗净切片、干燥得到鲜地黄片；将鲜地黄片用乙醇水溶液热回流提取，提取液减压浓缩得浸膏；步骤S2，将浸膏用适量水溶解，先用石油醚等体积萃取除杂，再用二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷萃取液，浓缩干燥得二氯甲烷萃取物；步骤S3，将二氯甲烷萃取物溶解上样于XDA‑1B大孔吸附树脂柱，先用30%乙醇洗脱除杂，再用75%乙醇洗脱，收集8‑10BV洗脱液，浓缩干燥得到地黄提取物粗品；步骤S4，将地黄提取物粗品上样于正相硅胶柱，用体积比为10:1:0.2的二氯甲烷/甲醇/异丙醇混合溶剂洗脱，收集6‑7BV洗脱液，浓缩干燥得到富含地黄素B、地黄素D、焦地黄素A的地黄提取物；步骤S5，制备液相分离：将所得地黄提取物用制备液相色谱法分离，根据色谱图收集地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份；其中，制备液相色谱参数如下：色谱柱：XBridge Prep C18柱，其规格为：19mm×250mm，5μm；流动相A相：乙腈/水按照体积比1:9的混合液，含5ppm的N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠；流动相B相：乙腈/水按照体积比9:1的混合液，含5ppm的N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠；洗脱程序：0‑5min，15% B相；5‑15min，15%→55% B相；15‑30min，55%→65% B相；流速：16.0 mL/min；柱温：30℃；检测波长：207nm；步骤S6，脱盐：将地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份分别浓缩至干后用甲醇超声，N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠不溶于甲醇，过滤收集滤液浓缩干燥即得地黄素B、地黄素D、焦地黄素A。